3-邻苯甲基-5-邻甲苯偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成

氮气保护下,邻二甲苯硫代卡巴腙和二硫化碳在氢氧化钠碱性条件下发生闭环反应,合成了标题化合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及紫外可见谱对产物进行了结构表征.     

N-苯基-3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酰胺及3-氯-6-(3,5-二甲基-1-吡唑基)吡啶-2-甲酸的合成和表征

以3,6-二氯吡啶-2-甲酸为原料经过酰胺化、肼取代、环合、水解等反应合成了标题化合物,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征.     

5-(2-羟基-1-萘醛4-萘基亚胺)-10,15,20-三萘基卟啉及其金属配合物的合成与表征

合成了标题化合物,并与醋酸盐反应,得到了它的锌、铜、钴3种金属配合物.采用元素分析、紫外.可见光谱、红外光谱、核磁、质谱等手段对该配体和配合物进行了表征.     

3,6-二碘代-9-(4-甲基苯基)咔唑的合成

以咔唑为原料,通过Ullmann反应、碘代反应合成标题化合物,并对反应条件进行了优化选择.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱表征.     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

4-甲基-2-甲酰基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯的合成

报道了托尼卟吩模型A环结构单元4-甲基-2-甲酰基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯的合成方法.以乙酰乙酸苄酯为原料,经过亚硝化和还原反应生成氨基乙酰乙酸苄酯,然后再与乙酰丙酮缩合,缩合产物经硫酰氯氧化制得目标产物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.     

4-(N'-甲基-1-哌嗪基)-N-甲基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐的合成与光学性质

以4-Br-1,8-萘酐和甲胺为原料,经过酰胺化、胺化、烷基化、季铵化四步反应,得到一种水溶性荧光单体4-(N'-甲基-1-哌嗪基)-N-甲基-1,8-綦二甲酰烯丙基氯季铵盐.采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究.     

9,10-蒽-3,3''''-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)的合成与荧光性质

合成了一种含蒽环的荧光性烯醇化合物--9,10-蒽-3,3'-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇),采用核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱对该化合物进行结构表征.     

新型氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成及结构表征

用对氯苯甲醛和对羟基苯甲醛为原料,合成了两种新型氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,收率分别为43.3%和48.6%,m.p.>300℃.研究了合成、分离和纯化方法,得到了纯度较高的两种化合物晶体,通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱对化合物的组成和结构进行了鉴定.     

N,N′-双(邻菲啰啉-2-甲酰基)-4,4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲啰啉为起始原料,与双氧水反应合成邻菲啰啉-N-氧化物,接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液一一反应合成中间体邻菲啰啉-2-甲酸,再与4,4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物.其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征.     

2-氨基色满的合成

以二氢香豆素为原料,经还原、氯代、叠氮化及还原4步反应,首次合成了2-氨基色满这一未见报道的色满衍生物.合成总收率达到45%.产物结构经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确认.     

新型吲唑衍生物1-乙酸-吲唑-3-羧酸的合成

吲唑羧酸衍生物具有潜在的生物活性,同时具有多配位中心的特点,容易与金属离子形成单核或多核金属有机配合物.本文以1-氢吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化,取代以及水解反应,通过3步合成了一种全新的吲唑双羧酸配体.中间体及最终产物经核磁共振氢谱、碳谱以及质谱确定.本方法合成步骤简洁,反应条件温和易操作,且各步骤均可重结晶纯化...     

4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环己酮和2,6-二甲基苯胺一步合成了多取代基的4,4′-二胺基-2,2′,6,6′-四甲基二苯基环己烷.报道了该二胺的纯化,并使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征.     

1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的合成研究

报道了以葡萄糖和乙酸酐为原料,分子碘催化下,在温和的条件下(0～5 ℃)高产率(98%)的合成标题化合物的新方法.其结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析得到确证.     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

4-甲基-5-乙烯基尼古丁腈的合成

以2-乙酰丁酸内酯和氰乙酰胺为原料,经缩合、氯代、催化氢化以及消除4步反应,合成了标题化合物,总收率59.9%.产物结构经核磁共振氢谱和质谱确认.     

2-羟基-4-氯-1-苯氧基-9,10-蒽醌的合成及其光致变色性研究

报道了2-羟基-4-氯-1-苯氧基-9,10-蒽醌的合成,并通过元素分析、核磁共振谱、质谱和红外光谱确定了结构.通过紫外-可见光谱探讨了其光致变色性以及取代基对蒽醌类化合物光致变色性的影响.     

1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71．4％(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。     

2,2-二甲氧基乙醇的合成

以甘油、丙酮为起始原料,经羟基保护、去丙酮叉、缩醛化、催化氢化5步反应合成了标题化合物,总收率22%,其结构经过红外光谱、核磁共振氢谱确证.与文献相比,反应条件温和,操作简便.     

2-乙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,巯基乙醇与丙醛 (摩尔比 1∶ 1 .1 )在苯中共沸脱水 ,合成目标产物2 -乙基 - 1 ,3-氧硫杂环戊烷。产物产率为 91 % ,质量分数为 96%。经红外光谱、色 -质联用和核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。此方法简便易行 ,产率较高