钠化钒渣浸取液中两价硫的测定

在提钒工艺中,将含钒生铁经钠化喷吹制得钒渣,其浸取液为制备钒酸铵的母液。浸取液呈强碱性,两价硫的存在量直接影响五价钒的收得率,因此测定两价硫有其实际意义。 一、浸取液的组分 碱度:50～70g/l(以NaOH计); 总钒:20～25g/l(以V_2O_5计),其中V(Ⅴ)     

钠化钒渣提钒及纯碱的回收

研究了“钠化钒渣常温浸出——电渗析——酸性铵盐沉钒”新工艺。特点为:钒渣室温浸出,硫等杂质浸出率低,可提高钒氧化率并减轻净化负担;采用特殊方法除硅、除磷,净化效果好,钠损失小;采用电渗析技术,纯碱回收率和低价钒氧化率高;酸性铵盐沉钒,钒的沉淀率高。主要技术指标为:沉钒率99.64%,纯碱回收率>80%,成品五氧化二钒品位达99.37%。取得了较好的技术指标。本文还讨论了低价钒产生的过程等。     

硫酸钒酰中五价钒的分离测定

研究了硫酸钒（Ⅳ）酰中少量五价钒的分离测定法，结果表明，用ＢＰＨＡ－ＣＨＣｌ３萃取分离－光度法测定，大量Ｖ（Ⅳ）和一般常见的共存成分均不干扰，方法简便，快速、准确度高，用于样品分析获得了满意结果。     

钢中钒的测定方法试验

本研究了用高氯酸溶样，硝酸破坏碳化物，冒烟后，在磷硫混酸中，再次用高锰酸钾将低价钒氧化成五价。然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。该法采用了快速溶样、两次氧化，测定结果稳定、重现性好。可测定普钢中0．01％-0．5％范围内的钒。     

钠化钒渣浸出液中五价钒与低价硫的氧化还原反应

热力学计算和试验证实,高碱性的含钒浸出液中,五价钒和低价硫离子处于一个亚稳体系中,二者会发生缓慢的氧化还原反应,导致四价钒离子含量增加和低价硫离子含量降低,随着浸出温度的降低,S~(2-)离子生成反应的自由焓变△G_T~o增大,表明钒液中S~(2-)离子含量将减小,因而宜采用较低的浸出温度。     

钒浸出液中低价钒电氧化的研究

本文提出了电氧化钒浸出液中低价钒的方法。采用铜、铅等金属做阳极,不锈钢为阴极,直接利用电的阳极氧化作用,在高碱度下对钒浸出液中S～（2-)及少量原生低价钒离子进行电氧化,可使钒氧化率由50%上升至99%以上。初步核算,每生产一吨V_2O_5, 用于电氧化的费用仅为60元左右。本文还对电氧化过程的原理作了初步分析。     

钠化钒渣浸取液中两价硫(S~(2-))的测定—铁氰化钾容量法

钠化钒渣浸取液系含钒生铁经钠化喷吹后的渣用水浸取制得的溶液,呈强碱性,碱度(以NaOH计)约为50～70g/l.总钒(以V_2O_5计)约为20～25g/l,其中钒(V)占95～80%,其余为钒(Ⅳ),不含其它低价钒.总硫(以S计)约为0.15～1.2g/l;其中硫酸根占90～60%以上,两价硫占40%～微量(随溶液放置时间而降低),其它硫的化合物未能测定.浸取液另含硅、铝、磷、碳酸盐及少量铁.钒与硫的含量视原料及工艺过程而有较大差异.两价硫存在量直接影响钒(V)的收得率.     

生物炭还原五价钒的行为研究

针对钒化合物随价态升高毒性增加,且其对环境造成的危害也增大的现状,研究采用生物炭对其进行还原实现无害化处置。试验研究了生物炭用量、反应温度、硫酸浓度、反应时间等反应参数对钒还原率的影响。结果表明:五价钒在酸性条件下主要以VO_2~+、H_3V_(10)O_(28)~(3-)和H_2VO_4~-的形式存在,在短时间内可以被生物炭还原成低价。在合适的反应条件下,即:钒的初始浓度为3 g/L,生物炭用量为3 g,反应温度为90℃,反应时间为60 min,硫酸浓度为20 g/L和搅拌转速为500 r/min,钒的还原率可达92.14%。在生物炭将五价钒还原的过程中不会引入其他杂质,该方法进行技术改良后在实现五价钒无害化的同时还可以用来制备低价钒化合物。     

石煤氧化焙烧—稀碱溶液浸出提钒工艺研究

拟定了石煤氧化焙烧－稀ＮａＯＨ溶液浸出－除硅－水解沉钒制取Ｖ２Ｏ５粉末的工艺流程，确定了各过程的最佳条件。在优化了工艺条件下钒浸出率达８３．７％，除硅后水解沉钒直收率达９１．７％，钒的总直收率达７６．７５％。试验所得粉末红钒含Ｖ２Ｏ５８６．７５％、Ｓｉ０．１６％、Ｆ３０．１９％。Ｘ射线衍射分析证实，提高钒回收率的关键是氧化焙烧过程中使低价钒充分氧化成五价钒。本工艺适用于处理低品位钒的石煤粘土矿。     

石煤氧化焙烧－稀碱溶液浸出提钒工艺研究

拟定了石煤气化焙烧─稀ＮａＯＨ溶液浸出－除硅－水解沉钒制取Ｖ＿２Ｏ＿５粉末的工艺流程，确定了各过程的最佳条件。在优化的工艺条件下钒浸出率达８３．７％，除硅后水解沉钒直收率达９１．７％，钒的总直收率达７６．７５％。试验所得粉末红钒含Ｖ＿２Ｏ＿５８６．７５％、Ｓｉ０．１６％，Ｆｅ０．１９％。Ｘ射线衍射分析证实，提高钒回收率的关键是好比焙烧过程中使低价钒充分气化成五价钒。本工艺适用于处理低品位钒的石煤粘土矿。     

TiCl4除钒方法的研究

本文介绍了采用铝粉作为除钒试剂的TiCl_4除钒新方法。在连续蒸馏的条件下,研究了除钒的工艺条件和残渣性质,选择合理的工艺流程,得到高纯的精TiCl_4产品。并探讨了制备低价钛浆液的影响因素,得到相应的数学模型。     

国内提钒尾渣再提钒技术研究进展

以攀钢和承钢提钒尾渣为研究对象,通过对尾渣成分、物相和形貌结构的分析,在结合前人研究的基础上,归纳得到了国内提钒尾渣中钒的存在价态及可能物相。通过总结近年来不同提钒尾渣(以低价钒为主的攀钢提钒尾渣和以高价钒为主的承钢提钒尾渣)再提钒技术的研究进展,将提钒尾渣再提钒的关键问题总结为"外包裹硅酸盐矿物的分解、残留钒铁尖晶石结构的破坏和尾渣中低价钒的氧化"三种控制环节的选择性强化,通过与现有尾渣再提钒技术的对比,提出了不同类型的提钒尾渣需采用不同的再提钒工艺。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

对钠化钒渣水浸液中负二价硫的探讨

本文从理论分析和试验两方面,探讨了钠化钒渣水浸液中负二价硫对五价钒的还原特性, 指出了在强碱性介质中负二价硫不能还原五价钒,提出了使负二价硫以难溶金属硫化物的形式除去之方法。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

钠化钒渣浸取液中Ⅴ(Ⅳ)的测定

钠化钒渣浸取液是水法提钒的必经步骤。在这种钒浸取液中,除钒外还有硅、磷、硫等。钒主要以五价形态存在,而硫主要以S~(2-)形态存在。因此在浸取过程中有氧化还原反应发生。此溶液中必定有以四价状态存在的钒。在提取优质五氧化二钒的工艺中,其中一个重要指标是V(Ⅴ)氧化率>99％,否则就应设法将V(Ⅳ)氧化至V(Ⅴ)。所以要求测定溶液中的四价钒。 本文采用在磷酸介质中用高锰酸钾直接     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

钒氮铁合金中的钒量分析方法研究

试样用硫磷混酸溶解,以硝酸氧化解碳化物,加热蒸发冒硫酸烟处理试样,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化四价钒为五价钒,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差小于0.102%,满足了冶炼高附加值钢生产的需要。     

四氯化钛精制除钒试剂的制备及应用研究

TiCl4是海绵钛与氯化法钛白的生产原料,粗TiCl4精制除钒是确保TiCl4质量的重要环节。为稳定制备粗钛除钒试剂质量及优化粗钛除钒效果,结合我国攀西地区高钙镁钛渣氯化所得粗TiCl4的原料特点,对粗TiCl4铝粉除钒试剂的制备原理进行了热力学分析,并考察了铝粉含量、氯气浓度、停止通氯温度、反应最高温度持续时间对除钒试剂制备过程的影响,获得了除钒试剂稳定制备的优化工艺参数;同时开展了工艺优化验证实验与除钒应用实验研究。热力学分析结果表明:温度为25~140℃时,Al粉与精TiCl4能够在通氯条件下反应生成低价钛除钒试剂,控制温度为90~150℃时,能使溶于粗TiCl4中的VOCl3转变为不溶于TiCl4的VOCl2沉淀除去。实验研究表明:当铝粉悬浮液中铝含量为30~35 g·L-1,Cl2浓度为85%~90%、停止通氯温度为105℃、反应器内最高温度持续时间为8~10 min时,能稳定制备质量较佳除钒试剂,在最优工艺条件下制备所得除钒试剂中TiCl3含量为8.24%~9.24%,Al Cl3含量为2.67%~3.68%,质量稳定且除钒效果好,该除钒试剂能将粗TiCl4中VOCl3含量由0.0963%~0.1116%降低至0.0003%。     

高效分离、提纯钒和钼的工艺

日本专家研究出一种分离、提纯钒和钼的新工艺。该工艺 ,就是先从中性溶液中萃取五价钒和四价钼 ,随后进行选择还原洗提来分离、提纯钒和钼。钒先于钼被阴离子交换膜所萃取 ,用含有还原剂的溶液选择还原或用铂电极进行两相电解将所萃取的五价钒的阴离子还原成四价或三价钒的阳离子。采用这种工艺 ,能使钒选择性地从有机相中洗提出来 ,而钼仍然留在有机相中。选择适当的还原条件和溶液 ｐＨ可获得很高的分离效率和回收率高效分离、提纯钒和钼的工艺@李惠萍