ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法

提出了高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法，所拟方法快速简便，效果良好。     

Mo表面Mo(Si,Al)_2层的制备及抗高温氧化性能

利用Al-Si混合粉末包覆金属Mo,并在Ar气氛围中,900℃进行高温扩散反应,在金属Mo表面制备Mo(Si,Al)2化合物层.在空气中1 2 00℃的条件下进行的高温氧化试验表明,化合物Mo(Si,Al)2具有优异的抗氧化性,样品外表面生成了致密的氧化铝层,从而阻止样品内部被进一步氧化.另外,氧化试验后在基体Mo和Mo(Si,Al)2层界面处还观察到Mo5(Si,Al)3层和Mo3Al8层.     

Mo(Si,Al)2粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化由MoSi2,Mo和Al粉末合成了Mo(Si1-x,Alx)2粉末材料,用X射线衍射分析了相的变化和粉末的晶粒度,用扫描电镜观察球磨后的粉末形貌与粒度,并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si,Al)2相的球磨能.结果表明MoSi2,Mo和Al混合粉经高能球磨5 h后生成了MoSi2和Mo(Si,Al)2,没有单质粉末剩余,也无Al-Mo中间相产生;球磨40 h后的粉末粒度为亚微米级,晶粒度在21 nm～40 nm之间,Mo(Si,Al)2相的机械合金化合成机理为类自蔓延反应,其生成所需的球磨能量约为15.4 kJ/g.     

电感耦合等离子体质谱法测定海绵锆中铅、钒、铝、锡、铜量

采用电感耦合等离子体质谱仪,运用钴内标法测定海绵锆中铅、钒、铝、锡、铜的质量分数,通过优化等离子体条件减少质谱干扰,采用内标法校正基体效应和信号漂移。工作曲线的相关系数大于0.999。运用ICP-MS法对其进行测定,其测定结果的精密度、准确度满足分析要求,与ICP-AES法比较,符合要求。     

ICP-OES法同时测定烧结矿中的Ca、Mg、Si、Al、Mn

介绍了用ICP-OES法对烧结矿中Ca、Mg、Si、Al、Mn五种元素同时测定的分析方法,该方法测定速度快、样品处理简单、分析精度高,能够为企业的生产提供准确及时的数据,回收率为99.5%～99.9%。     

直读发射光谱法测定银硼钼锡铅的载体缓冲剂研究

研究推荐以Al_2O_3、K_2S_2O_7、SiO_2、BaCO_3、NaF、S、CaCO_3、Fe_2O_3为主要组分的载体缓冲剂,通过与地球化学样品中待测元素发生热化学反应生成氟化物、硫化物确保其蒸发浓集率,与样品基体生成难以挥发的硅铝酸盐降低其干扰程度。在此基础上建立了直读光谱快速测定Ag、B、Mo、Sn、Pb的单电极载体蒸馏法,采用国家一级标准物质校准工作曲线及分析结果的量值溯源,检出限分别为Ag 0.006μg/g、B 0.84μg/g、Mo 0.08μg/g、Sn 0.19μg/g、Pb 0.59μg/g,待测元素结果的精密度≤8.14%、准确度≤0.089,满足多目标地球化学调查、生态地球化学评价等要求。     

Mo(Si,Al)2的自蔓延高温燃烧合成

研究了Mo(Si，Al)2的自蔓延高温燃烧合成反应过程以及产物的生成机制。研究结果表明：Al部分取代MoSi2结构中的Si，不但对反应体系的热效应有影响，同时还对燃烧波前端的蔓延速度、反应体系的燃烧模式以及产物的结构有影响。这可以从Mo-Si-Al系自蔓延合成过程中反应体系的传质传热过程的改变得到较好的解释。Mo(Si，Al)2的自蔓延燃烧合成机制与MoSi2相同，都是经过溶解析出过程直接由反应物得到产物。     

Hydrogen reduction of wustite single crystals doped with Mg,Mn, Ca,Al, and Si

In order to investigate the reduction mechanism of wustite in the presence of impurities usually met in the ironmaking industry, single crystals have been prepared with Mg, Mn, Ca, Al, and Si as dopants. The amounts of dopant in the lattice is around 4,4,2.5,0.5, and 0.01 mol pct, respectively, at 800 ‡C. For reduction with pure hydrogen, from 600 to 950 ‡C, Ca is the most efficient for accelerating the process at high degrees of reduction (75 pct) Mg and Mn are also active in this respect. Al has only a slowing down effect. Si also slows down the reaction at temperatures between 600 <T < 850 ‡C, but it becomes accelerating atT > 850 ‡C. In the presence of 20 torrs of water vapor in the gas, Mg and Mn are less efficient and unable to prevent the same slowing down of reaction observed with pure wustite at around 850 ‡C and classically called the ‡rate minimum‡. Our interpretation of these results is mainly based upon the observations of microstructures of partly reduced crystals which show a change in the texture of the iron produced which can be correlated with the reduction rate. These observations lead to a possible explanation in terms of the role of inclusions of impurity oxides on the sintering process of the metal, correlated with their ability to dissolve into the wustite lattice. However, this suggestion cannot apply in the case of Si at low temperatures, and this element is therefore supposed to play a role in the stages of reaction associated with the surface of the crystals.