N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量.以无水乙醇为溶剂,以联苯为内标物,使用QF-1固定液涂渍在GAS CHRAME Q担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的N,N-二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和测定.结果表明,方法的标准偏差为0.35%,变异系数为0.41%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9996.     

水溶液中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

本分析方法采用直接注入水溶液样品的气相色谱方法,对以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的聚氨酯生产过程中及N,N-二甲基甲酰胺精馏回收过程中所有N,N-二甲基甲酰胺水溶液体系中N,N-二甲基甲酰胺含量进行气相色谱法测定。实验结果表明:本法对于高浓度(大于1%)N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差小于0.97%,对于ppm级低浓度N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差不大于20%,并对用Porapark柱对低含量N,N-二甲基甲酰胺测定作了定量校准工作。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

几种含氮有机物标准摩尔燃烧焓和比热的测定

用XRY-1C微机氧弹式量热计测定了吡虫啉、2-硝基亚氨基-咪唑烷(简称咪唑烷)、2,5-双(2-硝基亚胺基咪唑烷)吡啶(简称NMP)的标准摩尔燃烧焓,其值分别为-5536.34kJ·mol-1,-2017.64kJ·mol-1,-7976.55kJ·mol-1,并用萘作标准物检测了仪器的可靠性,其测定值与实验值的绝对误差为4.53kJ·mol-1,相对误差为0.088%。用DSC-60差示扫描量热仪测定了吡虫啉、咪唑烷、NMP的熔点和熔融焓,其熔点分别为416.8K、495.13K、423.85K,熔融焓分别为-109.93、-265.55、-102.22J·g-1。用DSC差式扫描量热法还测定了吡虫啉、咪唑烷、NMP和苯甲酸在不同温度范围内的比热,并建立起定压热容CP随温度的变化关系,为吡虫啉、咪唑烷、NMP的工艺开发、工程设计以及工业化生产提供了热力学基础数据。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成

采用2-氨基吡啶衍生物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在异丙醇溶剂中65℃下反应2～3 h得到中间体,然后将中间体溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在Na2CO3存在下,与溴乙酸乙酯在85℃下反应3 h得到产品咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸乙酯.采用核磁共振谱仪表征了产物的结构.结果表明:制备产品3a～3d的最佳反应条件...     

用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。     

顶空-气相色谱法测定盐酸西替利嗪中氯甲烷和氯乙烷

目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为3...