杀螟丹98% 可溶性粉剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析，研究了杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留动态。结果表明：杀螟丹在甘蓝和土壤中的残留半衰期分别为2.8天和2.2天。按建议剂量0.075g/m^2和2倍剂量0.15g/m^2施用杀螟丹98％可溶性粉剂，使用3次，采样距最后一次施药间隔期7天时，甘蓝和土壤中的残留量分别为0.0521,0.0057mg/kg和0.1058,0.0012mg/kg。     

氟环唑在苹果及土壤中的残留动态研究

为了解氟环唑在苹果上使用的安全性,分别在天津和安徽两地进行了氟环唑在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留研究,试样经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用气相色谱定量。结果表明,氟环唑的最低检出量为1.93×10-13g,在苹果和土壤中的最低检出浓度分别为9.65×10-5mg·kg-1和1.21×10-4mg·kg-1;苹果中氟环唑的平均回收率为88.94%～91.86%,变异系数为5.88%～6.63%;土壤中氟环唑的平均回收率为98.89%～103.03%,变异系数为2.96%～6.33%。氟环唑消解较快,在苹果中其半衰期两地分别为8.21d和11.46d,土壤中其半衰期两地分别为11.53d和16.43d。按推荐剂量(900倍稀释液)2倍施用3次,距最后一次施药间隔21d后,苹果中氟环唑的残留量为0.267～0.033mg·kg-1,土壤中的氟环唑残留量为0.143mg·kg-1～0.123mg·kg-1。说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

烯唑醇在葡萄和土壤中的残留动态研究

为了解烯唑醇在葡萄上使用的安全性,采用田间试验的方法,研究了烯唑醇在葡萄和土壤中的残留消解规律和最终残留状况。实验结果表明:在葡萄生长期,12.5%烯唑醇可湿性粉剂按推荐剂量50g·mu-1施药2～3次,距采收期最长21d,烯唑醇在葡萄和土壤中的残留量分别为0.0142mg·kg-1～0.0286mg·kg-1和0.0478mg·kg-1～0.0387mg·kg-1;12.5%烯唑醇可湿性粉剂按推荐2倍剂量100g·mu-1施药2～3次,距采收期最长21d,烯唑醇在葡萄和土壤中的残留量分别为0.0581mg·kg-1～0.0606mg·kg-1和0.0347mg·kg-1～0.0463mg·kg-1。烯唑醇在葡萄和土壤中消解较快,其半衰期分别为5.42d和12.60d,说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。     

气相色谱质谱法测定水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留

研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%～101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。     

色谱法测定水中油的方法研究

采用气相法的检测方法建立了我公司油品标准谱图,通过检测工艺凝液、循环冷却水中微量泄漏油的谱图,并与油品标准谱图进行比对,可快速、准确地确定油品品种,减少因油品泄漏对工艺凝液、循环冷却水所造成的危害。通过优化色谱条件,建立了我公司油品标准谱图,并通过模拟水样的检测,对该方法的准确性进行了验证,通过验证确定该方法适用于循环冷却水、工艺凝液中泄漏油的鉴定和泄漏部位的快速查找。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺的残留

实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。     

气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留

目的:研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。方法:采集某地土壤样品,风干后,打成细粉,取粉碎后的土壤样品约12 g,置萃取池中,用环己烷进行萃取,萃取液氮吹至近干,加1mL乙腈溶解,涡旋1 min后滤过,上气相色谱仪定量检测。结果:阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01~8.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;检出限在0.006~0.010 mg/kg范围内;加标回收率在84.1%~92.3%之间;重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%。结论:结果表明,方法具有操作简单、检测准确等特点,可以用于土壤中微量农药残留的检测。     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷

建立了固相萃取-气相色谱法分析水中三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷3种不同三卤甲烷含量的方法。考察了固相萃取柱类型、洗脱剂极性、氯化钠加入量对萃取过程的影响。结果显示:pH为5、氯化钠加入量为5%时,选择乙酸乙酯和二氯甲烷(1+1)作为混合溶剂洗脱,3种三卤甲烷分离度满足要求,浓度在0.00～50.0μg/L范围内线性相关系数大于0.999,三卤甲烷加标回收率为90.1%～96.4%,测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=6)。该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于水中三卤甲烷的测定。     

土壤耕作和水分管理对水稻土壤肥力性状的影响

随着我国农业方面的发展,水稻种植已经得到了较为良好的提升,但是还是有着较大的进步空间,在这样的情况下,应该对水稻土壤肥力进行控制,以此来对水稻的产量进行增长.对水稻耕作与水稻水分管理进行简要的概述,并且让土壤耕作与水分管理对水稻土壤肥力性状的影响得到具体的分析.     

高效液相色谱测定吡虫啉的残留研究

采用高效液相色谱测定吡虫啉的残留量，研究了吡虫啉在不同提取方法下于稻杆和土壤中的回收率并研究其消解动态。试验结果表明：稻杆中有用二氯甲烷振荡提取法测定吡虫啉回收率可达77.66%－93.62%；土壤中采用甲醇索氏提取法回收率为82.22%-90.89%，变异系数分别为：0.31%-1.93%，1.33%-2.85%；吡虫啉在稻杆和土壤中的半衰期分别为4.9d，5.6d。     

气相色谱-串联质谱法进行莠去津在稻田土壤中的残留动态测定

Atrazine is widely used as herbicide to control weeds in the world, which is a ubiquitous environment pollutant in soils. This paper developed an environmentally friendly and timesaving, laborsaving method for trace analysis of atrazine residue in soil sample. The dynamic residue analysis of real soil samples from a rice field area in Guang Xi, P. R. China was made. Atrazine degrades relatively slowly and its half-life in soil was 14.5-15.3 days, and after rice harvest, there was still 16.85% to 20.38% total residual atrazine in the soil.     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

不同产地稻米油脂中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用索氏提取法提取不同产地稻米中的脂肪油,进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸的成分和相对百分含量进行分析测定。结果表明,从黑龙江稻米、辽宁稻米、吉林稻米、四川稻米、浙江稻米及深圳稻米油脂中鉴定出的脂肪酸分别占检出化合物总量的98.95%、92.70%、84.28%、95.80%、93.46%和68.47%,不饱和脂肪酸含量分别为72.93%、69.21%、61.62%、68.62%、68.16%和51.11%。     

米饭香气与热解吸法

以ＴｅｎａｘＧＣ吸附法和同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）研究了宜兴香粳和普粳米饭的香气。用色谱质谱联用仪分析共检出８３种组分。比较了两种米饭香气的差别。以橙花醇为主体的萜烯醇和己醛含量的多少对二者香气差异起了关键作用。ＳＤＥ法检测得到２－乙酰基－１－吡咯啉产生特征米饭香气。文章认为ＴｅｎａｘＧＣ吸附法结合ＳＤＥ可取长补短，更全面地反映出米饭香气。     

臭氧对蔬菜中农药残留降解效果的研究

详细研究了臭氧对蔬菜中不同种类农药残留的降解作用,并考察了水在去除农药残留中的贡献.结果表明,水对去除蔬菜中农药残留有重要作用,臭氧对有机磷类和拟除虫菊酯类农药残留的降解有明显的促进作用,但对灭多威降解效果很不明显.     

基于8031单片机的土壤含水量自动测试仪

介绍一种以8031单片机为核心的测量土壤含水量的自动装置,重点阐述了它的硬件组成和软件设计。