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开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99.3%),收率从40%提高到68%。 相似文献
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对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α 氯代片呐酮、最后由α 氯代片呐酮与NaCN反应制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈最后两步的反应条件进行了研究。片呐酮的α 卤代反应 ,氯代反应的产率比溴代反应的高 ,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高。氯代反应在无水甲醇中进行 ,温度维持在 0~ 1 5℃。溶剂与片呐酮的质量比为 2 5∶1 0。氯气的通入量不应超过计算量 ,通入速度以维持反应体系温度不超过 0~ 1 5℃为宜 ,以防止反应温度过高而生成二氯化物。反应完成后 ,溶剂甲醇在减压下蒸出 ,并可以在下一次氯代反应中使用。将氰化钠的水溶液分批加入到α 氯代片呐酮的甲醇溶液中 ,然后在 0~ 1 0℃下酸化反应体系 ,制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈。 相似文献
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N,N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-ZiE辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达80%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。 相似文献
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2,2’-二甲基-联苯-4,4’-二甲酰氯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,2’ 二甲基 4,4’ 联苯二胺盐为原料,经重氮化碘代,氰基取代等4 步反应,合成了2,2’ 二甲基 联苯 4 ,4’ 二甲酰氯。重氮化碘代反应产率为74 % ,氰基取代反应产率为86% 。产物结构由红外光谱和核磁共振分析进行了确认 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化一锅法合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。 相似文献
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建立了4,4 二甲基 (对 氯苯基) 1 烯 3 戊酮的气相色谱分析方法,变异系数0 42%,回收率在98 9%~101 1%之间。 相似文献
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单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7% 相似文献