2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究

通过配制不同浓度的糠醛溶液、油样萃取液、BHT溶液,采用光谱法检测发现变压器油中含有大量抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT),BHT的存在严重干扰了糠醛在275nm处的吸收峰,无法通过直接检测油样萃取液而得知糠醛浓度。故通过在油样萃取液中加入一定量的2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液,利用TBA与糠醛发生的显色反应来间接测量糠醛的浓度。结果表明:2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液能有效排除BHT的干扰,TBA能与糠醛发生显色反应,在390 nm处出现新的吸收峰,峰高与糠醛浓度呈现良好的线性关系,说明TBA显色法能有效检测出变压器油中糠醛含量,同时很好克服了传统高效液相法过程繁琐、测量时间长等缺点,为变压器油中糠醛浓度检测提供了一种新思路。     

变压器油中糠醛含量分析方法研究

检测变压器油中糠醛含量是判断变压器绝缘纸老化程度的有效方法.比较了检测变压器油中糠醛含量所采用的液相色谱法和分光光度法,其中液相色谱法具有准确度高、重现性好的优点.通过试验得到液相色谱法的检测条件:检测波长265 μm或270μm;流动相为甲醇与水的混合液,二者的体积比为1:1;检测流量0.8 mL/min;萃取荆为甲醇,采用5 mL甲醇萃取5 mL试验用油;萃取时间(1～2)min.采用液相色谱法对江西省235台不同运行年限和不同电压等级的变压器油中糠醛含量进行了检测,发现变压器运行年限越长,油中糠醛含量越大,符合实际运行规律.     

变压器油中糠醛质量浓度检测与分析

大型变压器广泛采用绝缘纸与绝缘油的组合绝缘方式,而绝缘纸在劣化过程中会产生糠醛并溶解于油中,所以通过检测变压器油中糠醛质量浓度,可以简单、快速地判断变压器绝缘材料老化程度。通过对在运变压器的油中糠醛数据分析得出变压器油中糠醛质量浓度与投运时间的关系。统计分析变压器油中的糠醛质量浓度数据,得出变压器油中糠醛质量浓度与投运时间之间有良好的相关关系,变压器不同油纸比例对油中糠醛质量浓度有影响。提出应用油中糠醛质量浓度诊断电力变压器绝缘老化时,要考虑不同油纸比例对油中糠醛质量浓度的影响。分析糠醛质量浓度低于标准中注意值的变压器,提出与当年变压器油中平均糠醛质量浓度进行比对,对质量浓度高的变压器进行跟踪监视。     

利用苯胺显色光谱法检测变压器油中糠醛含量的研究

通过检测变压器油中糠醛浓度,可以诊断变压器的老化状态。为此,基于苯胺显色法,提出一种可用于变压器油中糠醛快速检测的光谱法,实现了油中糠醛不经萃取的直接检测。研究表明,加入苯胺作为显色剂后,油中糠醛与显色剂生成的红色产物在514 nm处出现明显的特征吸收峰,有效避开了其他物质的干扰;其次,显色剂添加量和反应时间是影响反应产物吸光度的主要因素;最后,在确定的试验条件下,糠醛质量浓度在0.116~5.800 mg/L范围内,显色产物在514 nm处吸光度与油中糠醛质量浓度呈现良好的线性关系,重现性满足实际需要。     

变压器油中的糠醛萃取新技术

针对目前国内没有专用的变压器油糠醛萃取设备问题,研制了专用的变压器油糠醛萃取装置,方便了变压器油的糠醛萃取工作,为变压器固体绝缘老化的诊断分析提供了手段和方法,实现了对变压器固体绝缘老化的有效监督,从而为变压器设备的状态检修工作提供了有利的技术支持。应用测试结果表明,糠醛的萃取效率达95%以上,萃取效果十分明显。     

变压器油中溶解微量糠醛的激光拉曼光谱检测方法

研究变压器油中溶解微量糠醛含量的检测方法及其应用,对运行变压器油纸绝缘老化评估具有重要意义。激光拉曼光谱(LRS)技术作为微量液体检测的有效手段,已经在很多领域得到了广泛应用。本文应用Gaussian 09W程序构建了糠醛分子仿真模型,分析其拉曼振动特性,进而证明了拉曼光谱检测糠醛分子的可行性;应用共聚焦拉曼技术搭建了激光拉曼光谱液体检测试验平台;结合萃取技术研究了糠醛分子的拉曼光谱检测特性,建立了基于特征频谱和最小二乘法对糠醛含量进行定量检测的方法。最后,应用激光拉曼光谱方法对不同糠醛含量的变压器油样进行检测,并与实验室高效液相色谱法(HPLC)的检测结果进行对比,对比结果表明:结合萃取技术的激光拉曼光谱能有效地对变压器油中溶解微量糠醛进行定量检测,为实现变压器油中糠醛含量的快速检测提供了一种方法。     

不同油纸复合绝缘老化糠醛生成规律

为研究不同绝缘组合材料老化糠醛生成的规律特点,通过不同油纸复合绝缘在3种温度下276d的老化试验,对不同温度同一绝缘组合、同一温度下不同绝缘组合的油中糠醛质量浓度随老化时间的变化情况进行了研究;对不同绝缘系统油中糠醛与绝缘纸聚合度DP的关系进行了比较分析。结果表明,不同绝缘系统的油中糠醛质量浓度随老化时间增加而增加;不同温度下各绝缘系统油中糠醛质量浓度由多到少的顺序为:#25普通变压器油与普通绝缘纸组合,BIOTEMP油与普通绝缘纸组合,#25普通变压器油与Munksjo热稳定纸组合,BIOTEMP油与Munksjo热稳定纸组合;温度对各绝缘系统油中糠醛质量浓度的影响也有同样的顺序;各组合下油中糠醛与DP有较好的线性关系;不同绝缘系统的油中糠醛产生速率与温度满足Arrhenius方程。     

变压器矿物油中糠醛的稳定性研究

为了掌握糠醛在变压器运行环境下的化学稳定特性,提高利用糠醛判断油浸式变压器绝缘老化程度的可靠性,充分参考变压器实际运行环境,设计了矿物油中存在金属铜和硅钢片的情况下,3个不同初始质量浓度的糠醛分别在80°C和130°C下的稳定性实验。通过定期取样测量表明,在2个实验温度下,油中糠醛质量浓度均随时间呈线性关系下降。相同糠醛初始质量浓度下,温度越高,糠醛消耗速度越快。相同温度下,油中糠醛的初始质量浓度越高,其消耗速度越快。可见,矿物油中糠醛的消耗速度与变压器运行温度和油中糠醛初始质量浓度有关,实际工程中利用糠醛来判断变压器纸绝缘老化程度时,应参考变压器的运行温度及油中糠醛的历史记录情况。     

基于固相萃取联合顶空进样气相色谱技术的变压器油中甲醇含量检测研究

近年来,变压器油中的甲醇含量已经成为一种新的变压器固体绝缘老化程度指标。本研究结合固相萃取和顶空进样的前处理技术,利用固相萃取对样品进行吸附浓缩,然后采用顶空进样技术解吸附并进样,再采用气相色谱对变压器油中微量甲醇进行测定。结果表明:当固相萃取的样品量为20 mL,顶空进样器的平衡温度为90℃,加热时间为25 min时测定效果最佳。绝缘油中甲醇浓度为0.98～18.62 mg/L时,甲醇的浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性拟合优度为0.998 2,相对标准偏差(RSD)为5.51%,能够满足实际应用的要求。     

一种绿色环保的变压器油中糠醛含量检测方法

为了保护环境,降低甲醇对测试人员的健康危害风险,提出一种变压器油中糠醛含量检测方法。该方法采用纯水对变压器油中糠醛含量进行萃取,采用体积分数为30%的乙醇-水溶液做流动相对萃取液进行梯度洗脱。研究结果表明,纯水替代甲醇获得良好的萃取效果,体积分数为30%的乙醇-水溶液替代体积分数为80%的甲醇-水溶液做流动相,可达到良好的分离效果。所提出的方法稳定性好,准确度高,对测试人员以及环境友好,实现了绿色环保。     

油浸式变压器固体绝缘诊断及剩余寿命预测

对油浸式变压器油中溶解的糠醛含量进行分析可以预测变压器的绝缘寿命。笔者通过采集变压器油中的糠醛及CO、CO2,利用油中糠醛含量与运行年限的对应关系,并按理论分布计算出变压器的糠醛浓度注意值,给出了变压器固体绝缘的诊断流程并基于平均剩余寿命的方法给出了油浸式变压器剩余寿命的预测公式。实例分析证明,该预测公式能够提供较好地剩余寿命预测。     

绝缘油中糠醛稳定性的影响因素

油中糠醛含量是评估变压器绝缘纸老化的一种重要特征量,其在变压器油中的稳定性直接决定了评估结果的可靠性。为此探究了温度、铜和氧气3种因素对绝缘油中糠醛稳定性的影响:在实验室条件下配置一定糠醛质量浓度的绝缘油,并将其分别置于温度(90、110、130℃)、铜(有、无)、氧气(有、无)3个因素组合条件下,通过定期测量绝缘油中糠醛质量浓度来判断糠醛在不同条件下的稳定性情况。实验结果表明:单就温度而言,即使温度升高到130℃糠醛依然稳定,无铜无氧情况下,温度变化(≤130℃)不影响糠醛稳定性;铜对糠醛稳定性的影响随温度变化,在90℃下不影响糠醛稳定性,在110℃和130℃下均会使油中糠醛缓慢降解,130℃时的降解速率快于110℃,并且在50 d实验周期内下降了19%;氧气对糠醛稳定性的影响比较明显,糠醛在氧气存在环境下会降解,并且铜和高温均会加速该环境下糠醛的降解速率;高温、铜、氧气对糠醛稳定性的影响表现为一种协同作用,在其他2个条件不具备的情况下,单因素对绝缘油中糠醛质量浓度无影响或影响很小。     

变压器油中糠醛含量与固体绝缘老化关系的研究

通常诊断油浸式变压器寿命的方法主要是利用气相色谱法测定油中的一氧化碳和二氧化碳的生成总量来判别绝缘纸老化的程度,这种方法准确性较差。糠醛含量法是一种油浸式变压器绝缘监督的新方法。为此,阐述了糠醛含量法的基本原理,介绍了油中糠醛质量浓度的测定方法,分析了油中糠醛质量浓度与一氧化碳、二氧化碳的体积分数之间的关系。根据糠醛的质量浓度值取对数后与代表绝缘纸老化程度的纤维素聚合度之间有较好的线性关系的情况,介绍了计算纤维素聚合度的经验公式,并列举了实例验证公式的准确程度。研究结果表明,糠醛含量法是一种油浸式变压器绝缘老化监督较为实用、准确、方便灵活的方法。     

糠醛在油纸绝缘系统中的动态扩散过程

油中糠醛评估绝缘纸老化受温度及换油的影响,建立可靠的糠醛温度归一化和换油修正方法的前提是分析糠醛在绝缘油中的动态扩散过程。以实验室加速热老化为基础,研究了四种不同温度、四种不同老化程度油纸绝缘样品中糠醛的扩散过程;以菲克第二定律为理论依据,研究了不同温度、不同老化程度下糠醛在绝缘油中的扩散系数,建立糠醛动态扩散模型,并使用试验数据对其进行了验证。研究结果表明,糠醛在绝缘油中的扩散受温度和老化程度的影响:温度越高,老化程度越深,则糠醛在绝缘油中的扩散速度越快,越容易达到扩散平衡。提出现场变压器糠醛扩散平衡时间的计算方法,在达到扩散平衡后进行油中糠醛检测才能获得可靠数据。     

糠醛浓度判断变压器绝缘纸寿命的现场测量

详细分析了 310台线路变压器的油样。结果表明 :尽管运行时间较长的变压器糠醛浓度较高 ,但随运行时间而加大的趋势不明显。糠醛浓度发生偶然性和阶跃性增加的原因一般为变压器内部故障引起的局部过热或变压器过负荷引起的整体过热。计算机仿真结果和实测的糠醛浓度与运行时间的关系曲线相当吻合。     

糠醛浓度判断变压器绝缘纸寿命的现场测量

详细分析了 310台线路变压器的油样。结果表明 :尽管运行时间较长的变压器糠醛浓度较高 ,但随运行时间而加大的趋势不明显。糠醛浓度发生偶然性和阶跃性增加的原因一般为变压器内部故障引起的局部过热或变压器过负荷引起的整体过热。计算机仿真结果和实测的糠醛浓度与运行时间的关系曲线相当吻合。     

基于银纳米片表面增强拉曼光谱的变压器油中溶解糠醛原位检测

实现变压器油中溶解糠醛含量的准确检测,对评估运行变压器油纸绝缘的老化状态具有重要意义。表面增强拉曼光谱技术(surface enhanced Raman scattering,SERS)作为检测微量物质的有效手段,已广泛应用于生物医药、食品安全以及环境监测等诸多领域的检测分析。该文应用置换法制备了正六边形银纳米片,并以此作为SERS基片对不同糠醛含量的变压器油样进行了拉曼光谱原位检测;研究了糠醛分子在-SERS基片上的拉曼信号增强效应,选取756cm1作为油中溶解糠醛分子的定性分析依据;结合最小二乘法,以756和-853cm1两处拉曼信号的强度比为指标,建立了变压器油中溶解糠醛含量的定量分析方法。试验结果表明:以正六边形银纳米片为SERS基片,表面增强拉曼光谱技术能有效地对变压器油中溶解微量糠醛进行原位检测分析,其最小检测浓度极限约为0.5mg/L。理论与试验结果为拉曼光谱应用于变压器油中溶解微量糠醛的原位检测奠定了基础。     

换油对变压器油中糠醛含量和绝缘纸老化评估的影响及修正

为研究现场变压器换油后油中糠醛的变化规律及换油对使用油中糠醛评估绝缘纸老化的影响,在实验室对油纸绝缘样品进行130℃加速热老化,在老化的前、中、后期分别换油,对比换油前、后油中糠醛的含量。结果表明,换油后,油中糠醛大量损失;换油前、后油中糠醛含量的差值随老化时间的加长而逐渐减小;不考虑换油,直接使用油中糠醛评估绝缘纸老化会使评估结果偏高,误差在换油后初期尤其显著。定义在相同的老化时间换油后与换油前油中糠醛的比例为修正函数,研究了修正函数的变化规律,并用其对换油后油中糠醛进行修正。结果表明,使用修正函数可以有效改善换油后绝缘纸老化程度的评估效果。研究了修正函数向现场运行温度推广的方法,以利于现场变压器换油后的糠醛修正。     

变压器油中糠醛含量的检测方法及其对变压器固体绝缘材料老化的判定

通过检测变压器油中糠醛含量,可以简单、快速地判断变压器绝缘材料老化程度。通过试验,确立了采用高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的检测方法,并通过重复性考察及加标回收率试验对其进行了评价,认为该检测方法准确度高、重复性好。通过对内蒙古电网部分主变、部分电厂主变油中糠醛含量检测,对利用糠醛含量判定变压器固体绝缘材料老化程度提出了建议。     

高效液相色谱法测定变压器油中糠醛含量的试验研究

电力系统中许多变压器在运行多年,其绝缘纸经过热的长期作用往往会出现失去弹性、机械强度下降等老化现象,油中糠醛分析是诊断变压器纸绝缘老化的有效方法。文章结合油中糠醛检测的原理,对利用高效液相色谱法分析变压器油中糠醛的方法,如分离操作条件选择、定性定量分析、从油中提取糠醛的方法等做了系统研究,同时对青海省电力公司系统在役运行的330kV主变、电抗器糠醛含量进行了普查、分析和评价。