流动注射法同时检测水中挥发酚类和氰化物

采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水中挥发酚类与氰化物。挥发酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.999 6和0.999 2,满足检测工作要求。二者对比,流动注射法测定挥发酚类的准确度和重现性优于氰化物。挥发酚类高、中、低三个浓度的回收率依次为101.7%、100.7%、83.3%;精密度(RSD)依次为2.0%、1.7%、31.0%;氰化物高、中、低三个浓度的回收率依次为96.7%、99.2%、83.3%;精密度依次为2.2%、2.1%、31.0%。本方法测定挥发酚类的检出限为0.002 mg/L;测定氰化物的检出限为0.002 mg/L。     

流动注射分光光度法测定水中氯化氰的研究

该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。     

AA3连续流动分析仪测定饮用水中游离氰化物的方法研究

本文结合异烟酸-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮两种国家标准方法[1]和CFA、FIA技术,在原有的仪器方法基础上提高蒸馏温度、改变试剂和优化反应条件,建立起一种应用AA3连续流动分析仪测定饮用水中游离氰化物的新型分析方法。通过与国家标准方法及原方法的实验比对,证明该方法具有线性关系好（r≥0.9999）、低检出限（0.316μg/L）、高准确性、高精密度等一系列优点,适合饮用水中游离氰化物的测定。     

油田化工污水中总氰化物的检测

采用在线蒸馏-流动注射分析法检测大庆油田化工污水中总氰化物.分析流速和温度对流动注射仪检测结果的影响,得出结论:载流流速为1.8 mL/min,显色剂流速在1.3 mL/min,缓冲溶液流速稳定在1.6mL/min时,分析精度最好;显色反应在60℃以下进行时,可以消除温度差异对检测结果的干扰.该方法适用于油田化工废水中总氰化物的检测.     

水泥及其原材料中氯离子含量测定条件的选择

通过与标准样品的比照实验，分析了采用蒸馏分离-汞盐滴定法测定水泥及其原材料中氯离子含量时，蒸馏温度、蒸馏时间、载气流量等对测定结果的影响，给出了最佳测定条件。     

氨氮测定中不同预处理方法对比研究

对采用不同预处理方法的氨氮测定结果的准确度、精密度进行对比分析,对蒸馏-中和滴定法的蒸馏过程进行改进,并对蒸馏-中和滴定法与絮凝-取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果进行t检验对比,结果表明两种方法无显著性差异。絮凝-取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果准确度较高,可减轻劳动强度,值得推广应用。     

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物的改进

采用《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ 484—2009)中的方法 3(异烟酸—巴比妥酸分光光度法)测定水中氰化物时,在弱酸性条件下生成氯化氰,系统稳定性较差,需要快速操作,对实验技能要求高。基于原方法显色机理,提出了针对该方法的改进措施:提高氢氧化钠吸收液浓度;增加显色剂浓度,减少其加入体积;将加入磷酸盐缓冲溶液改为直接加入粉末状无水磷酸二氢钾,使得水中氰化物与氯胺T在中性条件下作用生成氯化氰,再进一步反应显色。改进后的方法稳定性好、检出限低、操作简便,对实际样品的测定结果令人满意。     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

膜吸收法去除丙烯腈废水中的氰化物和氨氮

采用膜吸收法处理丙烯腈废水,考察了对氰化物和氨氮的去除效果及影响因素。结果表明,将废水调至酸性、适当增大NaOH吸收液浓度和膜接触面积均可提高对氰化物的去除效果,而适当增大废水的流速可提高对氰化物的去除速率。膜吸收法去除废水中氰化物和氨氮的顺序对氰化物的去除效果影响较大,若先去除氰化物再去除氨氮,对氰化物的去除率70%;反之,对氰化物的去除率可达85.5%以上。膜吸收法对氨氮的去除效果较好,去除率高达93.3%。     

水中总氰化物测定方法的改进与应用

针对现行的水质总氰化物测定方法需要用剧毒物质氰化钾绘制标准曲线而存在的管理严格、人员安全防护风险大、对渣液处理要求高等不利因素，建立了采用络合氰化物标样取代剧毒氰化钾绘制工作曲线的新途径，该方法测定结果的准确度满足质控要求，加标回收率90％～110％，测定结果与哈希试剂法测定结果无显著差异。该方法已在实际监测分析过程中得到了充分验证和成功应用。     

影响氯离子测定准确性的因素

水泥中超过一定含量的氯离子会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,本文采用蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法来测定水泥生、熟料及原材料中的氯离子,研究了不同的实验条件以及不同的实验环境对氯离子测定准确性的影响。研究表明:蒸馏温度、时间、载气流速、实验室温度和酸度及乙醇的浓度等对实验结果都有不同程度的影响,并相应的规范了蒸馏温度、时间以及气体流量的合理范围,同时对其他影响因素也提出了相应的解决方案。     

化学絮凝-分光光度法用于焦化废水中氰化物的检测

建立了化学絮凝-分光光度法分析焦化废水中氰化物的新型技术,与传统蒸馏-分光光度法相比,简化了操作步骤,提高了检测灵敏度。方法验证结果表明,絮凝剂硫酸亚铁(FS)和聚合硫酸铁(PFS)复合投加可以使焦化废水中氰化物检测相对误差达到1%以内;对9个模拟水样进行检测的精密度结果为0. 56%～0. 98%,准确度为0. 97%～2. 01%,加标回收率为82. 87%～99. 56%;对实际水样的检测加标回收率为98. 6%,均达到了分析化学要求。     

流动注射仪弱氰模块(异烟酸-巴比妥酸法)测量总氰化物

利用流动注射分析仪的弱氰模块,在其缺乏紫外光裂解的元件下,改变加热温度和更换蒸馏试剂,测量废水中总氰化物。用QC8500型流动注射分析仪在线氰蒸馏,液体样品与磷酸(20%)混合,加热至140℃,通过高温和强酸将弱连接或强连接的金属CN复合物裂解。结果表明:在缺乏紫外光裂解的元件、改变蒸馏条件下,R﹥0. 999,相对标准偏差为2. 05%,加标回收率在90. 3%～104%,检测限为0. 33μg/L,均符合检测要求。     

水样预处理后对氨氮测定的影响因素研究

工业废水的色度会对氨氮测定产生干扰,特别是氨氮浓度较低时,对测定影响更大,故需对水样进行预处理。通过采用蒸馏法对水样进行预处理,分析水样经预处理后,影响氨氮测定特性研究。正交试验结果表明,氨氮测定的最主要影响因素是预处理后水样的p H值,其次是反应温度和显色时间。单因素实验表明,水样经过蒸馏预处理后需将其p H值调节到9.0~9.5,显色时间控制在10~30 min左右,反应温度控制在20℃左右,才能保证测定结果的准确性。     

全自动流动注射法测定工作场所空气中氰化氢

目的建立全自动在线蒸馏流动注射法测定工作场所空气中氰化氢的方法。方法工作场所空气中氰化氢被氢氧化钠吸收液吸收,采用全自动流动注射分析法,在全封闭体系中通过在线蒸馏、分离和显色进行测定,外标法定量。结果氰化氢质量浓度在(0.001~0.080)μg/L范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7;以采集空气样品2.0 L计算,最低检出浓度为0.30μg/m3;在模拟样品中各添加低、中、高3个质量浓度,测定的平均加标回收率为91.0%~99.8%。相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.1%。结论本方法操作简单、灵敏度高、精密度和准确度好,更适合于开展工作场所中氰化氢样品的大批量检测。     

混凝土防冻剂释放氨及尿素含量现场测试方法研究

分别采用试验室蒸馏滴定法和现场快速测试方法(纳氏试剂法)对10种不同混凝土防冻剂中所含氨含量进行检测。比较每种防冻剂的检测结果发现,现场快速测试方法测得防冻剂中氨含量与试验室蒸馏滴定法所得结果相近,并且同一防冻剂其两次不同的测量结果波动性较小,说明现场快速检测法可以快速、准确并且稳定的测定防冻剂中释放氨的含量,对于现场的施工过程中氨的预防具有重要意义,同时发现试验室蒸馏滴定法测定不出混凝土防冻剂中的人为添加的尿素含量,而现场快速测试方法(二氯异氰脲酸钠-麝香草酚法)能检测出混凝土防冻剂尿素含量。     

凯氏定氮管蒸馏法测定土壤中的水解性氮

该方法采用凯氏定氮管做蒸馏装置,采用的是水蒸气加热蒸馏,使土壤样品完全悬于溶液中反应更充分,土壤样品中水解性氮馏出时间更短、更彻底。使原来在40℃保温箱中24 h才能释放完全的水解性氮在短时间内就被蒸馏出并被吸收液吸收,能够快速而准确地测定土壤中的水解性氮,具有快速、准确性高、稳定性好、重复性好的优点。取5 g土壤样品,检出限为1mg·kg~(-1)。用于土壤样品中水解性氮的测定,结果满意。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出：在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

明亮发光杆菌毒性试验在生活饮用水水质监测中的应用

5．12四川汶川地震发生以后，为保障救灾部队及灾区群众的饮水安全，成都军区环境监测中心站对成都军区联勤部设在北川的供水站进行了水质监测，采用明亮发光杆菌毒性试验测定饮用水的急性综合毒性。结果表明，该供水站出水对生物体的急性综合毒性为低毒。测定结果与pH、氰化物、挥发酚、六价铬、砷、汞、硝酸盐氮等理化指标的监测结果有可比性，建议将两类监测方法结合使用。     

含氰廢水处理設計

一处理的原理及方法随着电鍍技术的不断發展,在鍍銅、鍍鋅、鍍鎘、鍍銀等生产过程中都采用氰化物电解液。氰化物电解液的优点,在于对复杂的工作物可得到厚薄一致的鍍層。同时鋼铁鍍件放在酸性电解液內鍍銅是鍍不出来的,只有在氰化物电解波內才能镀得上。因氰的电解液价格昂貴,不拟排入下水道內,应根据污染程度进行过濾回收,电解液之沉渣,由于含有强烈的毒性,在排入下水道之前須进行处理,使有毒氰化物变成無毒化合物。