新试剂4—羟基苯乙酮缩—2—氨基苯甲酸高灵敏荧光猝灭测定食品中痕量锌

合成了一种新的席夫碱荧光试剂——4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸。该试剂在390.4nm处有一强荧光峰,当有锌离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0¹30μg/L,检出限0.57μg/L,方法成功的应用于面粉、大米和矿泉水中痕量锌的测定。      

液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留

目的 建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法.方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量.结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6 min,在2.5～50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、...     

高效液相色谱法测定染发化妆品中2-氨基-3-羟基吡啶

建立了测定染发剂中2-氨基-3-羟基吡啶的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,中性氧化铝柱净化样品,用XB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol.L-1的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)为0.9994,检出限为1.1 mg.kg-1,回收率为90.2%~98.9%,相对标准偏差为1.4%~3.3%。该方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求。     

烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的测定

建立了高效液相色谱测定烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸含量的方法:采用乙醇为萃取剂和稀释剂,样品经振荡提取后,以C18(100 mm×3.9 mm,5μm)为色谱柱,甲醇+0.05%磷酸水溶液(6∶94)为流动相等度洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为272 nm.实验结果表明:3,4,5-三羟基苯甲酸在0.1~10.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 4,检出限为1.01μg/g,加标回收率为93.1%~103.2%,RSD5%(n=5).该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简易等优点,适用于不同类型烟用香精香料中3,4,5-三羟基苯甲酸的含量测定.     

毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯

建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.     

8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝

目的改进8-羟基喹啉荧光分光光度法并用于油炸食品中铝含量测定。方法采用湿法消解对食品进行前处理,使铝元素与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物,用荧光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。结果铝离子在5～600μg/L浓度范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数R2=0.997 1;回收率在90.1%～106.0%之间。结论该方法操作简便快捷,测定结果准确,灵敏度高,非常适合于基层的工商、卫生和质检部门在日常工作中分析油炸食品中铝的含量。     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉测定食品中的超痕量锌

以水溶性α,β,γ,δ-四-(4-三甲铵苯基)卟啉[T-4-TAP)P]作显色剂,测定食品中的痕量锌。对实验条件及共存离子的干扰进行了探讨。室温下,在弱酸性介质中,经7-碘-8羟基卟啉-5-磺酸催化,反应生成1:1络合物。最大吸收波长为422nm摩尔吸收系数为4.0×10~5 1·mo1~(-1)·cm~(-1),桑德尔指数为0.16ng·cm~(2-1),变异系数为1.6—3.7%,回收率为90.8%。本方法适用于分析食品中的痕量锌。     

生物催化2-羟基-4-甲硫基丁腈制备羟基蛋氨酸菌株的筛选及转化过程的研究

筛选得到一株产腈水解酶的基因工程菌株(ZJB12048),在优化的转化条件下(反应温度50°C,反应体系pH值7.0(100 mmol/L柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液),湿菌体浓度为0.02 g/m L,底物浓度为150 mmol/L),其静息细胞对2-羟基-4-甲硫基丁腈具有较高的催化活力。高效液相色谱(HPLC)、液相-质谱(LC-MS)和核磁共振(NMR)分析结果表明,反应液中的转化产物为羟基蛋氨酸(2-羟基-4-甲硫基丁酸)。     

2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸合成工艺研究

为了实现蒸煮助剂2-乙基蒽醌(2-EAQ)的合成绿色化,首次在缩合反应中,以水为溶剂,热处理过的明矾为催化剂,乙苯和苯酐为原料,制得2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA);BEA经过脱水闭环反应得到2-乙基蒽醌(2-EAQ);对BEA和2-EAQ进行定性分析.试验结果表明,合成BEA的最优反应条件是:苯酐加料速率0.12 g/min,反应温度40℃,搅拌速度520 r/min.     

基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40 ℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2 μg/g,检测线性范围0.05~500 μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R²=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的 建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法.方法 使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量.研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响.结果 Cu2+、Pb2+对镉的测定干扰较为严重,100μ...     

恒波长同步荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

在HCl介质中,Δλ=20nm,亚硝酸根对溴酸根氧化罗丹明B具有催化作用,使罗丹明B同步荧光发生猝灭,且猝灭程度与亚硝酸根浓度能形成线性关系,据此建立了恒波长同步荧光猝灭测定微量亚硝酸根的新方法。方法的检出限为1.3ng/m L,线性范围为2μg/L~52μg/L。该方法可用于火腿肠中亚硝酸根含量的测定能得到满意结果。     

Determination of ultra trace levels of copper in food samples by a highly sensitive adsorptive stripping voltammetric method

A new method is presented, for the determination of copper, based on adsorptive stripping voltammetry of the complex of copper with thiosemicarbazide at a hanging mercury drop electrode (HMDE). The most suitable operating conditions and parameters, such as pH, accumulation potential, deposition time, ligand concentration and scan rate, were selected. The calibration graph for copper (II) was linear over the concentration range 0.01–90.0 ng/ml; the detection limit of the method was 0.007 ng/ml. The interferences of some common ions were studied and the method was found suitable for the determination of copper (II) in rice, tea, tomato, blood and water samples. Moreover, with the use of the proposed method, there is a considerable improvement in the detection limit, the linear dynamic range and the deposition time, compared with the methods other than adsorptive stripping voltammetry for the determination of copper.     

催化荧光法测定蔬菜中痕量亚硝酸根的研究

该研究建立了催化荧光分析法测定蔬菜中痕量NO2-的方法。NO2-可以催化中性红的荧光褪色反应,且其含量与褪色反应速率成正比。通过单因素试验以及均匀试验优化了实验条件,确定了最佳的试剂因素组合。实验结果表明:在激发波长λex=537 nm和发射波长λem=595 nm,试剂因素组合中性红900μL,溴酸钾1 850μL,硫酸1 050μL时,方法NO2-测定的工作曲线为y=1.58x+0.46,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.02~0.11 mmol/L,检出限0.001 2 mmol/L,变异系数为6.5%,平均回收率为100.2%,此法适合于根茎类蔬菜中微量NO2-含量的测定。     

荧光猝灭法测定鱼肉中苯胺绿含量

以水热法制备巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,发现Cd Te量子点溶液中加入苯胺绿可使其荧光强度降低,据此建立一种测定苯胺绿含量的荧光分光光度法。在最佳实验条件下,苯胺绿浓度在1.0~10.0μmol/L与Cd Te量子点的荧光猝灭强度呈良好线性关系,相关系数r为0.999 3,检出限为0.018μmol/L。该方法用于鱼肉中苯胺绿含量的测定,回收率在97.6%~103.2%。     

Ultra trace quantification of chromium(VI) in food and water samples by highly sensitive catalytic adsorptive stripping voltammetry with rubeanic acid

A simple and highly selective and sensitive catalytic adsorptive stripping voltammetric procedure for determination of ultra trace levels of chromium(VI) on hanging mercury drop electrode is reported. The method is based on the adsorptive preconcentration of the Cr(III)–dithiooxamide (rubeanic acid) complex and the utilization of the catalytic reaction in the presence of nitrate. At optimized conditions the calibration graph is linear from 0.01 to 6 ng/ml and detection limit is 0.002 ng/ml for accumulation time of 50 s. The interference of some common ions was studied and this method has been applied to the determination of chromium in food and waste water samples with satisfactory results.     

同步荧光法分析红葡萄酒中微量白藜芦醇含量的研究

建立了一种应用同步荧光检测红葡萄酒中白藜芦醇的新方法,系统研究了检测条件对白藜芦醇荧光强度的影响。该方法的回归方程为Int(荧光强度)=19.70×Conc(浓度μg/mL)+13.98,相关系数r2=0.9987。白藜芦醇产生的荧光强度与浓度在0mol/L～1.96×10-5mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为8.14×10-10mol/L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的微量砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。方法回收率在94.0%～104.0%,检出限为0.18ng/mL。     

原子荧光法测定食品添加剂甲壳素中痕量砷的研究

研究了原子荧光法测定食品添加剂甲壳素中痕量砷的方法。采用HF-HNO3-H2O2体系,微波加热消化试样,测定砷相对标准偏差为2.49%,回收率在93.6%～106.1%之间,方法具有快速、简便、准确的特点,实用性强。      

氯金酸分光光度法测定食用油中微量没食子酸丙酯

基于没食子酸丙酯与氯金酸还原反应生成的金纳米微粒在530 nm附近有最大吸收峰,建立一种用分光光度法测定食用油中没食子酸丙酯的新方法。探讨了氯金酸用量、加热温度和反应时间等因素对反应体系的影响,优化了试验条件,并对食用油中的共存物质进行了干扰试验。在最佳实验条件下,没食子酸丙酯的质量浓度在0.34~13.65μg/m L范围内与纳米金粒子体系吸光度同试剂空白吸光度差值△A呈良好的线性关系,其回归方程为△A=0.160 3ρ+0.056 1,相关系数为0.994 6,检出限为0.093μg/m L。该法用于食用油中没食子酸丙酯的测定,结果的RSD为0.9%~3.1%,平均回收率为90.3%~97.0%。