ICP—AES法测定锰铁中微量铅

采用ICP—AES（电感耦合等离子体原子发射光谱）法对锰铁中微量铅的测定进行了研究,通过试验得到仪器最佳工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了干扰试验、精密度和准确度试验,结果RSD（n=11）〈3％,从而建立ICP—AES法测定锰铁中微量铅的分析方法。本方法准确、简便、快速,测量范围为0．0050％～0．050％。     

ICP-AES法测定铜合金中的含磷量

以金属锌分离大量基体铜后,采用ICP—AES法测定铜合金中磷,确定了最佳试验条件。在选定的测试条件下测定,磷的检出限为0．02μg／mL,回收率为97．5％～102．3％。方法准确、快速、简便,应用于铜合金中磷的测定,结果满意。     

用ICP—AES法测定铝锭中的杂质元素

本文采用ICP－AES法测定了铝锭中的8种杂质元素,研究了基体和酸度对测定的影响,方法简便、快速、准确,相对标准偏差在5．87％以内,回收率为97．2％－103．3％。     

ICP—AES法测定锌铝合金中的微量镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（简称ICP—AES）法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素。对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，La的检出限为0．0011μg／mL，Ce的检出限为0．013μg／mL，回收率97．0％～104．0％，相对标准偏差（RSD）小于1．00％。方法中La的测定范围0．001％～0．5％，Ce的测定范围0．005％～0．5％。该方法简便、快速、准确，用于锌铝合金中La、Ce的测定，结果满意。     

ICP—AES法测定钼铁中硅、磷、铜

采用ICP—AES法对钼铁中硅、磷、铜的测定进行了试验研究。优化了仪器工作条件，选择了合适的分析谱线，测定了元素的检出限、测定下限，进行了精密度和准确度试验。硅、磷、铜的检出限为分别为0．0012％、0、0042％、0．0009％，RSD〈5％，加标回收率在95％～105％之间。     

ICP—MS法测定5N镍中铅、锌、银、锰、铜

用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）直接测定5N镍中痕量铅、锌、银、锰、铜。样品用硝酸溶解,选择适当的同位素,克服测定过程中的质谱干扰,以元素铟做内标,补偿因基体效应及仪器波动的影响。方法加标回收率为86％～106％,相对标准偏差为1．47％～3．61％。     

ICP-AEC法测定红土镍矿中的镍、铬、钴含量

红土镍矿试样用硼酸一碳酸钠混合熔剂高温熔融,1＋5硝酸脱埚溶解盐类;在选定的ICP测定条件下,对试样中的镍、铬、钴元素含量进行测定。该方法比常规化学法和一般的试样酸溶方法简化了测定步骤、缩短了测定周期,能够满足快节奏生产需求。方法的各元素回收率均在95．O％～103．3％之间,精密度为1．39％～3．17％。     

火试金ICP-AES同时测定熔剂金矿中的金、银、铂、钯量

文章确立了熔剂金矿经火试金富集,利用ICP—AES法同时测定金、银、铂、钯量的分析方法。确定了合适的分析谱线和最佳工作条件。各元素的检出限均小于5μg／L,回收率为97．05％-104．63％,RSD为1．96％-4．36％。实际应用中获得满意结果。     

ICP-AES法测定镓中的痕量杂质元素

采用萃取分离与WLD-2C型ICP—AES相结合的技术测定镓中的痕量杂质元素。加标回收率为82％-110％之间．标准偏差(RSD)在0．8％-5．0％之间．可满足镓的分析方法。方法简单、快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁复合脱氧剂中铝硅磷铜

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定铝锰铁复合脱氧剂中铝、硅、磷、铜的分析条件。试样经硝酸氢氟酸混合酸分解,采用ICP—AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜的分析谱线分别为396．150,212．412,178．287,324．754nm。该法已用于铝锰铁复合脱氧剂中的铝、硅、磷、铜的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差（n=7）为0．60％～2．6％,加标回收率在95％～102％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。     

ICP-AES法测定金红石及钛铁矿中锆

建立ICP-AES法测定金红石及钛铁矿中锆含量的方法.样品碱熔,水浸出,碱分离除去大量盐类,在盐酸介质中采用ICP-AES法测定.对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,Zr的检出限为0.0009～0.0039μg/mL,相对标准偏差（RSD,n=12）为0.59％ ～6.16％,回收率为：97％～116％,测定范围：0.005％～5％.本方法简单准确,应用于生产两年,选矿实验金属平衡良好.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028 nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4 μg/mL, 5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。     

难溶高碳合金钢消解方法的探讨

采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

微波消解ICP-AES测定高碳铬铁中锰

结合微波消解和ICP-AES方法特点,对应用微波消解-ICP-AES测定高碳铬铁中锰的条件进行了系统的研究,样品用硝酸和磷酸在微波消解仪中消解后,不分离基体直接在ICP-AES光谱仪上测定,方法的精密度、回收率均满足高碳铬铁样品的检验要求。试验证明此方法简单、快速、对仪器影响小,测定结果准确度高。     

ICP-AES法测定硅钙合金中钙、铁含量

以硝酸、氢氟酸和高氯酸分解试样,在盐酸介质中,采用ICP-AES法测定硅钙合金中的钙和铁。对试样溶解方法、元素分析谱线、仪器工作条件的优化、溶液酸度和基体效应等进行了讨论。结果表明,在最佳试验条件下,钙和铁的测定范围分别为Ca:10.0%~35%;Fe:2.0%~20.0%。该方法用于标准物质的分析,测定值与标准值一致,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。本方法适用于硅钙合金中Ca、Fe的含量的快速测定。