对甲苯磺酸催化合成1,3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以对甲苯磺酸为催化剂,乙二硫醇与2-丁酮在溶剂中回流合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂用量、回流时间对反应收率的影响。优化工艺条件为:采用苯作溶剂,乙二硫醇与2-丁酮的摩尔比为1.8,对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.7%,回流2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丙基-1,3-二硫杂环戊烷、2-甲基-2-异丁烯基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.5]癸烷和2-甲基-2-乙酰甲基-1,3-二硫杂环戊烷。采用元素分析、FTIR、1H NMR、GC-MS鉴定了产品结构。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。     

2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价

以醛/酮与1,2-乙二硫醇或1,2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应,合成了10种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷,产率62.8%~87.8%;其中,2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷产率达87.8%,纯度99.5%。经元素分析、FTIR、GC-MS和1H NMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明:合成的2-正丙基-1,3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气,可用于食品香精和调味料中;其余9种2-取代-1,3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。     

2-取代-1，3-硫杂环戊烷香料的合成和香气评价

以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。     

硅胶负载硫酸铁催化合成2-庚基-1,3-二噁戊烷

以正辛醛和乙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁[Fe2(SO4)3/SiO2]为催化剂,合成了2-庚基-1,3-二噁戊烷,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成2-庚基-1,3-二噁戊烷的理想催化剂,较优反应条件为正辛醛0.1mol、n(正辛醛)/n(乙二醇)=1.0/1.2(mol/mol)、催化剂的用量为反应物总质量的2.0%、带水剂环己烷12mL、回流反应4.0h,2-庚基-1,3-二噁戊烷的产率可达92.0%以上。     

2-亚呋喃甲基亚肼基-1，3-二硫杂环戊烷的制备

2-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物都具有较好的生物活性,特别是我国重庆农药厂和四川省植保所在20世纪80年代成功地研制该类化合物的第一个商品化农药-“叶枯灵;”,该化合物对水稻白叶枯病的防效达到80％以上^[1]。文章以2-亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷为母体,向其中引入具有生物活性的呋喃基,从而获得2-亚呋喃甲基亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷。     

聚焦微波辐射合成3种2-甲基-2- 烷基-1,3-氧硫杂环戊烷

利用Discover聚焦微波合成仪及压缩空气同步冷却技术,在均匀微波场作用下,以对甲基苯磺酸作催化剂,巯基乙醇分别与丁酮、戊酮和己酮反应,制得3种2-甲基-2-烷基-1,3-氧硫杂环戊烷类香料化合物,产率分别为67.3%、71.9%和65.6%,用气相色谱、红外光谱、元素分析和气-质联机对产品进行了结构鉴定,并对3种香料化合物进行了初步评香.     

Br?nsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm(CH2)4SO3H][HSO4)]催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能。结果表明,[MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能。优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1%,反应温度160℃,反应时间6 h。在此条件下,酯化率达85%,三酰甘油质量分数达到80%。催化剂重复使用5次,仍保持90%的催化活性。     

Brφnsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brφnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm( CH2) 4SO3H][ HSO4])催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能.结果表明,[ MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能.优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1％,反应温度160℃,反应时间6h.在此条件下,酯化率达85％,三酰甘油质量分数达到80％.催化剂重复使用5次,仍保持90％的催化活性.     

固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上.     

广陈皮精油的特异性分析

本研究采用水蒸气蒸馏法,提取广陈皮和来自广西、浙江、四川地区陈皮的精油,同等质量广陈皮的精油含量高于其他地区陈皮(p<0.05)。采用气相色谱-质谱(GC-MS)从精油中共鉴定出111种组分,其中48种组分是第一次在广陈皮中被分析鉴定到。利用主成分分析(PCA)和热图(heatmap)对广陈皮与其他地区陈皮精油组分及含量进行统计学分析,发现存在明显差异:不仅表现在相对含量较高的D-柠檬烯、γ-松油烯、2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,还表现在一些相对含量较少的α-合金欢烯、松油醇和石竹烯等成分上。偏最小乘法判别分析(PLS-DA)陈化一年和两年的广陈皮精油组分和含量,首次揭示对广陈皮与其他地区陈皮的差异来源贡献较大的化合物还有香芹酮(0.03%~0.23%)、(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛(0.03%~0.80%)、紫苏醛(0.04%~0.34%)、4-甲基-1-甲基乙基-双环-己2烯(0.51%~0.84%)和6,6-二甲基-2-亚甲基-双环庚烷(1.42%~2.28%);其中香芹酮、(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛和紫苏醛仅在广陈皮中检测到,而4-甲基-1-甲基乙基-双环-己2烯和6,6-二甲基-2-亚甲基-双环庚烷在广陈皮中的含量显著高于其它地区陈皮。另外,陈化一到五年的优质广陈皮精油PLS-DA分析结果显示,陈化一年的广陈皮与陈化两到五年的广陈皮精油差异较大,提示陈化的最初两年是广陈皮陈化特定风味物质形成的关键点,是研究陈化机理的重要时期。     

Characterization of the SAC3 gene of Saccharomyces cerevisiae

A temperature-sensitive mutation (act1-1) in the essential actin gene of Saccharomyces cerevisiae can be suppressed by mutations in the SAC3 gene. A DNA fragment containing the SAC3 gene was sequenced. SAC3 codes for a 150 kDa hydrophillic protein which does not show any significant similarities with other proteins in the databases. Sac3 therefore is a novel yeast protein. A nuclear localization of Sac3 is suggested by the presence of a putative nuclear localization signal in the Sac3 sequence. A SAC3 disruption mutation was constructed. SAC3 disruption mutants were viable but grew more slowly and were larger than wild-type cells. In contrast to the sac3-1 mutation, the SAC3 disruption was not able to suppress the temperature sensitivity and the osmosensitivity of the act1-1 mutant. This demonstrates that act1-1 suppression by sac3-1 is not the result of a simple loss of SAC3 function. Furthermore, we examined the act1-1 and the sac3 mutants for defects in polarized cell growth by FITC-Concanavalin A (Con A)-labelling. The sac3 mutants showed a normal ConA-labelling pattern. In the act1-1 mutant, however, upon shift to non-permissive temperature, newly synthesized cell wall material, instead of being directed towards the bud, was deposited at discrete spots in the mother cell.     

Advancement through Mitosis requires rae1 Gene Function in Fission Yeast

Growth of the rae1-1 mutant of Schizosaccharomyces pombe at restrictive temperature results in accumulation of poly(A)⁺ RNA in the nucleus and a cell cycle arrest at the G2/M boundary. We demonstrate here that rae1 function is required for a process other than mRNA export which is essential for advancement through mitosis. Cells lacking rae1 function arrest with elevated Cdc2p kinase levels at a step before the formation of a mitotic spindle and without separation of the spindle pole bodies. Rae1p was localized to the nuclear periphery, consistent with a role in nucleocytoplasmic trafficking, which could include protein import. We propose a model where rae1 functions in cell cycle progression through trafficking of proteins required for mitosis. © 1997 John Wiley & Sons, Ltd.     

β-1,3-1,4-葡聚糖酶基因的克隆与序列分析

依据GenBank中收录的解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)β-1,3-1,4葡-聚糖酶基因序列,设计特异性引物,以提取的解淀粉芽孢杆菌基因组DNA为模板,利用聚合酶链式反应(PCR)扩增获得758 bp的β-1,3-1,4-葡聚糖酶基因(bgl),将此目的基因克隆至pTG19-T Easy载体中,经PCR、限制性内切酶鉴定和克隆片段的序列测定、比较,结果表明该克隆片段扩增准确、可靠。序列比较发现,此片段与解淀粉芽孢杆菌(B.amyloliquefacines,M15674)、枯草芽孢杆菌(B.subtilis,D00518)和地衣芽孢杆菌(B.licheniformis,AY365256)分别有99%、95%和94%的同源性。     

实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系

目的：建立实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系的鉴定方法。方 法：以转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2为研究对象,在转基因小麦外源片段与小麦染色体重组的边界序 列分别设计引物和探针,以其他多种转基因产品和非转基因小麦为对照进行特异性实验,以B73-6-1样品模拟制备 10 个含量梯度的添加样品进行灵敏度实验。结果：本研究设计的引物和探针具有很好的品系鉴定特异性,检测灵敏 度可达到0.01%（m/m）。结论：该方法特异性好、灵敏度高,可快速、准确地鉴定转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b 和B102-1-2品系。     

地衣芽孢杆菌产Levan果聚糖发酵条件的优化

通过单因素试验(培养基用水、碳源、氮源、培养温度和培养基初始pH值)和正交试验对地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)8-37-0-1发酵产生Levan果聚糖的培养基组成及培养条件进行优化,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果表明：以蔗糖100g/L、牛肉膏1.0g/L、酵母粉0.6g/L、K2HPO4 3.0g/L、KH2PO4 3.0g/L、NaCl 1.0g/L、MgSO4·7H2O 0.2g/L、FeSO4·7H2O 0.001g/L,自来水配制,培养基初始pH5.0,30℃培养8-37-0-1菌株24h,Levan果聚糖产量达到最高值41.7g/L,约是未优化时的5.0倍。     

康氏木霉LW-1产酶条件的研究

为了进一步推广纤维素酶固体发酵的工业化生产和应用,以康氏木霉LW—1为实验材料,采用固体发酵方法,对其所产纤维素酶进行研究。结果表明：在初始pH值为6．0的备件下,最适培养温度为28℃,固体发酵最佳培养时间为108h,最适接种量为8％。     

淀粉酶及其作用方式

淀粉酶是生产淀粉糖和发酵产品最重要的一种物质,对淀粉工业的发展起了巨大的促进作用。     

1-溴丙烷稳定剂的研究

分析了影响1-溴丙烷产品稳定性的主要原因,提出作为1-溴丙烷稳定剂所应具备的基本条件,指出采用复合型稳定剂是保证1-溴丙烷产品性能稳定的较好方法。     

戊糖乳杆菌WH12-2-1产细菌素条件的优化

以分离自内蒙古传统乳制品中的戊糖乳杆菌(Lactobacillus pentosus)WH12-2-1为试验菌株,研究其产细菌素的最佳条件,以提高该菌产细菌素的能力。对碳源、氮源等培养基成分及培养条件进行优化,并采用响应平面法确定其最佳的碳源、氮源和缓冲盐的质量浓度。结果表明,L.pentosus WH12-2-1在37℃(pH值为7.0),抑菌活性最佳,培养基成分为:大豆蛋白胨10g/L,牛肉膏5g/L,酵母粉5g/L,葡萄糖30g/L,柠檬酸钠6g/L,磷酸氢二钾6g/L,乙酸钠15g/L,Tween-802g/L,硫酸镁1g/L,硫酸锰50mg/L,硫酸亚铁50mg/L。此条件下,细菌素的产量是原来的3.38倍。