苹果和土壤中溴氰菊酯残留量的气相色谱测定

苹果和土壤中溴氰菊酯残留经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱法检测。结果表明,溴氰菊酯标准曲线的线性范围为0．05-0．8mg／L,线性相关系数为0．9998,溴氰菊酯在上述样品中平均添加回收率（0．005-0．4mg／kg）在96．44％～111．82％之间,变异系数最大为4．55％。该方法测定结果准确度高,试剂用量少,操作简单、快速。     

环境中异丙草胺农药残留分析方法

建立了新型除草剂异丙草胺在环境水及土壤中的残留分析方法。水样用二氯甲烷提取后即可进样测定;土样用石油醚：丙酮=1：1(v／v)的混合液提取,石油醚液液分配,氟罗里硅土层析柱净化,然后GC-ECD行检测。水及土壤中异丙草胺残留方法的最小检测浓度分别为0．2μg／L和1．8μg／kg,回收率在85.7％～102.6％之间,变异系数为1．3％～6．6％。     

高效液相色谱法测定水中多杀菌素的残留量

建立了一种测定水中多杀菌素残留量的高效液相色谱法。用二氯甲烷提取，选择性地使用固相萃取（SPE）净化，浓缩定容后测定。试验结果表明：多杀菌素在自来水中的平均回收率为90．51％-96．38％，变异系数为3．59％-8．72％；在河水中，采用液液分配法处理，平均回收率比在自来水中的平均回收率低，为88．13％-91．84％，变异系数为3．49％-7．71％；在河水中，采用液液分配加SPE净化法处理，平均同收率比前两种都低，为79．78％-81．88％，变异系数为2．5l％-6．35％。多杀菌素在水中最低检出浓度为0．00125mg／L。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定辣椒中菊酯类农药残留量

采用乙腈和水混合溶液进行提取,弗罗里硅土柱柱层析净化,以HP-5毛细管柱分离,应用气相色谱电子捕获检测器测定辣椒中菊酯类农药残留量。添加回收率可达81．5％-110．1％,变异系数2．5％-5．1％,最低检出浓度为0．005mg／kg。     

草莓和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱分析

建立了啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留分析方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析.仪器最小检出量为0.1 ng,在草莓和土壤中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg.在草莓中的平均添加回收率为92.3%～94.4%,变异系数为2.64～4.82;在土壤中的平均添加回收率为89.0%～94.3%,变异系数为3.72～5.43.     

气相色谱法分析土壤中的丁草胺残留

土壤中残留的丁草胺以石油醚-丙酮为提取溶剂,采用超声波提取、经液-液分配净化,经柱色谱预净化,由气相色谱(带ECD检测器)检测分析土壤中的丁草胺残留.发现土壤中丁草胺的添加回收率为81.98%～92.87%,变异系数为3.59%～5.65%,最低检测质量分数0.001 mg/kg.     

高效液相色谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂的残留

研究了RP-HPLC测定大豆中6种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷分配，florisil柱净化，然后采用HPLC-DAD外标法定量。在0．1～10．0μg／ml范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9997。在0.05～2mg/kg浓度范围内，平均加标回收率在69．8％～100．7％之间，相对标准偏差为1．89％～10．43％，方法的最低检出限为20μg／kg。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术处理蜂蜜样品，残留物经正己烷－丙酮提取后，进行液－液分配净化，反相液相色谱法测定氟胺氰菊酯残留量，检测波长256nm，外标法定量。测定低限为0.005mg／kg，回收率＞85％，变异系数＜3％。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

10种药剂对柑橘采后酸腐病菌的室内毒力测定

为了筛选出防治酸腐病菌的有效药剂,为防治柑橘采后酸腐病提供理论依据,采用生长速率法测定了10种化学药剂对酸腐病菌的毒力。结果表明:肟菌酯毒力最强,EC50为0.038 5mg/L;其次是双胍三辛烷基苯磺酸盐,EC50为0.104 2 mg/L。毒力最弱的是吩胺霉素,EC50为73.112 5 mg/L。肟菌酯、双胍三辛烷基苯磺酸盐和咪鲜胺效果较好。     

气相色谱法测定大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺农药残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺和乙草胺的农药残留,氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,3种农药的回收率在73.67%～110.31%之间,变异系数在1.67%～12.95%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003mg/kg,甲草胺和乙草胺的最低检出限为0.025mg/kg。     

高效液相色谱法测定黄瓜及土壤中唑胺菌酯的残留量

采用乙腈提取,层析柱和SPE小柱净化,HPLC测定,建立了唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法.结果表明:唑胺菌酯在0.05～10.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,其相关系数0.99999.在低、高2个添加水平,唑胺菌酯的平均回收率为95.66%～108.34%,变异系数为2.41%～9.77%.方法的最小检出量为2 × 10-10g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg.     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

拳卷地钱中芹菜素的测定

建立地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用 80 %乙醇水溶液提取后 ,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化 ,洗去杂质后的流出液为反相高效液相色谱法测定用的供试液 ,克服了高杂质含量基质条件下液 -液萃取法存在的萃取不完全的现象。在 1.6 0～ 12 .80 mg· L- 1 范围内 ,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r=0 .9995 ;回收率为 98.71%～ 10 3.2 0 % ,RSD为 1.6 % (n=5 )。结果表明 ,该法简便快速 ,分析结果准确可靠 ,重复性好 ,可用于地钱中芹菜素的质量测定     

食品中多环芳烃的快速荧光检测

建立了油炸、烧烤类食品中多环芳烃的同步荧光测定方法。样品经甲醇－氢氧化钾皂化,环己烷提取,硅胶柱净化,用同步荧光光谱测定。其多环芳烃（PAHs）的回收率为：83．98％～101．70％,相对标准偏差为：0．62％～1．42％。所建立的分析方法快速、简便,适合多环芳烃的检测分析。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

常见叶菜类蔬菜中丙森锌的气相色谱检测

[目的]建立了气相色谱检测常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留分析方法。[方法]样品中丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后,与五氟苯甲酰氯进行衍生化,衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]在添加质量分数(以PDA量计)为0.02、0.05、0.50 mg/kg时,回收率达到81.4%~93.9%,变异系数为2.0%~6.1%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,净化效果好,能够满足常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留检测。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。