反应烧结制备AlN—Al2O3复合陶瓷的机理研究

探索性地研究了用反应烧结技术在Ａｌ２Ｏ３陶瓷中引入原位生成的纳米级的ＡｌＮ，制备ＡｌＮ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合陶瓷，结合衍射仪，微热分析仪及扫描电镜研究了其反应烧结机理。     

反应烧结莫来石陶瓷

对高岭土和氧化铝混合料进行反应烧结来制取英来石的优点在于,可以利用工业原料,这种制取方法是最近由Aza等人提出的,该方法适用于各种纯度和粒度的材料。由反应烧结引起的显微结构及相的发展是与扫描电子显微镜、X-射线衍射和密度测定同时进行的。试样在1600℃烧结3小时后测定了热膨胀系数、介电常数和维氏显微硬度。利用扫描电子显微镜所做的显微结构观测展示了两种不同粒度的莫来石(初始莫来石和再生莫来石)。测试结果表明,试样在20—1000℃温度范围内的热膨胀值为α=5.5×10~(-6)℃~(-1),显微硬度值为700维氏硬度,而在25℃、1MHz频率下的介电常数为6.5。     

反应结合Al2O3—ZrO2—SiC复合陶瓷的制备工艺与性能

采用反应结合技术研究了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２－ＳｉＣ复合陶瓷的制备工艺与材料性能，比较孙同的原料来源对致密化行为及材料性能的影响，含细Ａｌ２Ｏ３和粗ＳｉＣ的配方获得了最快的致密化速率及最高的烧结密度，该材料经１５５０℃烧结３０ｍｉｎ后再热等静压获得了近１００％的致密度和７６０ＭＰａ的弯曲强度。     

ZrSiO4/Al2O3烧结氧化铝-莫来石复相陶瓷微观结构的研究

将氧化铝和锆英石混合物试样分别在1350℃、1550℃下烧成，结果发现在1350℃烧成、保温3h的样品中有莫来石生成，而在1550℃烧成、保温3h的情况下却未发现莫来石生成，本文对此作了分析和探讨。关键词：氧化铝一莫来石，复相陶瓷，微观结构。     

Al2O3在莫来石中固溶对ZTM/Al2O3陶瓷结构与性能的影响

研究了加入氧化铝对ZTM陶瓷结构和性能的影响.发现在烧结过程,氧化铝可固溶于莫来石颗粒形成富铝型柱状莫来石,并因其产生的体积膨胀增强了基质对氧化锆颗粒的约束,使材料中的四方氧化锆相对含量增加,其强韧化效果进一步发挥,明显改善了材料的力学性能.     

Al2O3/SiC纳米复合陶瓷的制备及性能

在Al2O3陶瓷基体中引入第2相纳米SiC颗粒,可以改善力学性能、耐磨损性能,是陶瓷领域研究的热点之一。纳米颗粒的均匀分散和适当的成型烧结决定了其性能。本文就目前存在的Al2O3/SiC纳米复合陶瓷粉体制备方法与烧结工艺进行了详细阐述。     

无压烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷

用沉淀法包裹微米级SiC颗粒，通过常压、埋烧制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷。通过XRD、TG和SEM等分析了煅烧和烧结过程中相组成的变化、烧成收缩和显微结构。结果表明：利用SiC粉埋烧及碳粉制造还原气氛，含8wt％SiC(平均粒径为5mm)的复合粉末经800℃煅烧、成型，试样于1550℃，2h烧结，可制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷，其相对体积密度达95．2％，在烧结过程中由SiC氧化形成的无定形SiO2及与基质氧化铝反应形成的莫来石前躯体可大大促进烧结。     

无压烧结Al2O3/Si3N4纳米复合陶瓷的力学性能

本文对Al2O3／Si3N4体系进行无压烧结。获得试样相对密度大于98％，采用物相分析，烧结体中并没有Si3N4颗粒存在而是形成SIALON相。Si3N4和Al2O3反应生成的β-SIALON相颗粒不仅分布在Al2O3晶粒晶界处也存在于Al2O3晶粒内部，形成独特的“内晶型”结构。当受到外力时既能诱发穿晶断裂，又能引起裂纹偏转，从而起到增强的作用。由于产生晶界滑移，韧性有所下降。     

Al2O3—AIN—TiC复合陶瓷的制备与微观结构

用反应烧结和气氛烧结技术制备Ａｌ２Ｏ３－ＡＩＮ－ＴｉＣ复合陶瓷，用ＸＲＤ，ＳＥＭ等测试手段进行了微观结构的研究，结果表明，用该技术制备的复相陶瓷含有纳米级的ＡＩＮ晶粒，从而使得在较低的烧结温度下可以制得比较致密的Ａｌ２Ｏ３－ＡＩＮ－ＴｉＣ复合陶瓷。     

纳米TiO2添加剂对Al2O3陶瓷微观结构与烧结性能的影响

用微米级和纳米级两种不同的TiO2作为烧结助剂,研究其对Al2O3陶瓷微观结构和烧结性能的影响.结果表明:纳米TiO2能更好的提高Al2O3陶瓷的烧结活性,降低烧结温度.当TiO2含量为2%时,在1 580℃烧结试样的显气孔率为0.54%;在1 650℃烧结试样的显气孔率为0.16%.纳米TiO2的加入改变了Al2O3陶瓷的微观结构,更有利于Al2O3陶瓷的烧结.     

β-sialon/Al2O3/CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以β-sialon、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料，研究了焦炭保护情况下，在1500～1650℃温度范围内，sialon／Al2O3／CaO体系材料的烧结性能和物相变化，借助SEM和XRD等手段对材料的显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明：该体系材料烧结性能与试样组成和烧成温度有关。温度升高，试样体积密度增加，显气孔率降低，当温度升高至1650℃，试样烧结性能反而下降。试样在烧成过程中存在质量变化，1500℃下烧成试样均表现为质量增加，而1600℃以上试样表现为质量损失。从热力学分析推测烧成过程中试样内部存在复杂化学反应，在温度低于1500℃时sialon与CO反应使碳析出，导致试样质量增加；而温度进一步升高，sialon和Al2O3将被还原形成Al7O9N(s)和SiC(s)，导致试样质量损失。X射线衍射分析显示：烧成材料中除含有刚玉、sialon相外，随烧成温度增加还出现物相变化：1500℃形成钙黄长石相；1600℃时钙黄长石相消失，出现了Ca-α-sialon和SiC；温度升至1650℃，出现γ-AION。     

放电等离子烧结Si3N4/Al2O3纳米复相陶瓷的增韧机理

用放电等离子烧结制备了Si3N4/A12O3纳米复相陶瓷.在1 450℃,当Si3N4质量分数为10%时,Si3N4/A12O3纳米复相陶瓷的韧性达到5.261MPa·m1/2,与纯Al2O3的断裂韧性4.014MPa·m1/2相比提高了31.1%.X射线衍射分析表明在高温烧结形成了sailon相.扫描电镜显微分析显示复相陶瓷具有晶内/晶界混合型结构,增韧机制主要为微裂纹增韧和残余应力增韧.     

BN-YAION复合陶瓷的烧结行为

对ＢＮ－ＹＡｌＯＮ复合陶瓷进行了热压和无压烧结试验,对烧结体的密度变化和显微结构进行了研究,分析了影响ＢＮ基复合陶瓷致密化的主要因素．认为卡片房式结构是妨碍ＢＮ基复合陶瓷致密化的主要原因．热压过程中施加的压力足够大时,可以破坏这种卡片房式结构,使片状ＢＮ定向排列,因而能获得高致密度的ＢＮ基复合陶瓷．热压过程中若有液相出现,有利于片状ＢＮ定向排列,因而能促进ＢＮ基复合陶瓷的致密化．无压烧结时因不能消除原有的卡片房式结构,故虽有液相出现,也难以获得高致密度的ＢＮ基复合陶瓷     

碳热还原粘土合成Al2O3/SiC复相陶瓷粉末

本文以苏州土与碳黑为原料,研究了其在高温下的反应过程及一些工艺参数对反应产物的意识,结果表明：１）反应过程包括高岭石矿物的分解及还原过程,两个过程反应程度不同,可获得不同相组成的陶瓷粉末。２）在一定温度下,粘土中引入合适的碳含量能制备出高Ａｌ２Ｏ３与ＳｉＣ含量的复相粉末（Ａｌ２Ｏ３≥５０％）,ＳｉＣ≥４０％）。３）碳热还原法是合成粒径细小、相成分分布均匀且杂质有所杂质有所降低陶瓷复合粉末的一种途径     

Al2O3/Fe3Al复合材料的制备及性能

利用热压烧结制备了致密的Al_2O_3/Fe_3Al复合材料。测试表明,该复合材料具有良好的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性的最大值分别为832 MPa和7.96 MPa·m~1/2。对试样进行压痕实验,采用SEM对裂纹扩展方式进行观察,结果表明,在复合材料中存在着多种增韧机制,裂纹表现出复杂的扩展方式,这将在较大程度上吸收裂纹扩展能,从而使复合材料的断裂韧性得以提高。     

AlN-Re2O3液相烧结碳化硅

采用非氧化物AlN和Re2O3作为复合烧结助剂(Re2O3-La2O3与Y2O3)进行碳化硅液相烧结得到了致密的烧结体.烧结助剂占原料粉体总质量的20%,其中:AIN与(La0.5Y0.5)2O3的摩尔比为2:1,在30MPa压力下,1850℃保温0.5h热压烧结的碳化硅陶瓷,抗弯强度>800MPa,断裂韧性>8MPa·m1/2,明显高于同组分1 950℃无压烧结0.5h的碳化硅陶瓷的抗弯强度(433.7MPa)和断裂韧性(4.8MPam·m1/2.热压烧结的陶瓷晶粒呈单向生长,断裂模式为沿晶断裂.同组分无压烧结碳化硅陶瓷的显微结构可以观察到核壳结构.     

逆反应烧结制备铝电解槽用氮化硅-碳化硅复合材料

采用常规的反应烧结工艺制作铝电解槽侧壁材料用Si3N4／SiC时存在不足，为此，提出应用逆反应烧结工艺进行生产性试验的设想。在制备Si3N4／SiC复合材料时，常规反应烧结是以Si和SiC为原料经氮化烧结；逆反应烧结是以Si3N4和SiC为原料，首先使Si3N4反向反应生成活性氧化物后进行烧结。结果表明：该工艺特点是新生的Si2N2O或SiO2进行活性烧结；制品具有良好的物理和化学性能。制品结构紧密，新生氧化物或亚氧化物紧密地充填在Si3N4和SiC颗粒间界，新工艺制备的砖的抗冰晶石熔体侵蚀的性能优于常规工艺烧成砖，是铝电解槽侧壁的良好材料。     

添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结

以Y2O3-Al2O3体系为烧结助剂,在5.4～5.7 GPa,1 570～1 770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究.用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响.结果表明:得到的氮化硅由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,微观结构均匀,α-Si3N4完全转变为β-Si3N4.经5.7GPa,1 770K且保温15min的超高压烧结,样品的相对密度达99.0%,Rockwell硬度HRA为99,Vickers硬度HV达23.3GPa.     

反应熔渗烧结法制备MoSi2/SiC复合材料

采用反应熔渗烧结方法制备了弯曲强度达262 MPa的MoSi2／SiC复相材料，并研究了其烧结过程和烧结机理。结果表明：MoSi2／C坯体中熔渗硅的方法制备MoSi2／SiC复相材料，液态硅自然浸渗过程在1450℃即可完成，而且在该温度下液态硅的浸渗速率大于或等于反应速率。在1750℃时虽然C Si→β-SiC反应全部完成，但生成的β-SiC发生再结晶，使复相材料的强度降低。成型压力对反应浸渗材料的强度影响不大。     

常压烧结制备Al2O3/TiCN复合陶瓷材料

采用常压烧结的方法制备Al_2O_3/TiCN复合陶瓷,研究了试样成分、烧结温度对试样相对密度、抗弯强度、断裂韧性、Vickers硬度等力学性能的影响。结果表明:采用Al_2O_3 TiCN作为埋粉、氩气保护、在烧结温度低于1650℃,保温时间为1h时,烧结试样的相对密度最高为98.0％,其抗弯强度、断裂韧性、及硬度分别达到最大值,为851 MPa,5.94 MPa·m~(1/2),21.12 MPa。显微结构分析表明:TiCN颗粒弥散在Al_2O_3晶界处,晶粒细小,多在1 μm左右,分布均匀,TiCN与Al_2O_3颗粒相互交织在一起,抑制晶粒生长,从而起到了增韧补强作用,有利于材料力学性能的提高。从压痕裂纹尖端的扩展的扫描电镜照片可以看出:基体与增强相多个晶粒构成的裂纹桥联行为;而有的则在其初始或(和)末端与其他次主裂纹相互作用,形成裂纹偏转、分支与桥联的共存区,主要起作用的是TiCN颗粒弥散增韧机制,它将纯Al_2O_3陶瓷的断裂韧度从3.59 MPa·m~(1/2)提高到5.94 MPa·m~(1/2)。