食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害.本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液-液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程).通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度.该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%-110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要.     

气相色谱法测定乳饮料中甜蜜素的不确定度评定

通过对气相色谱法定量测定乳饮料中甜蜜素的检验过程的不确定度分析,对测定结果的质量进行了定量表征.结果显示,乳饮料中甜蜜素为(0.53±0.039)g/kg,方法回收率对总体不确定度贡献最大.     

气相色谱法测定茅台酒中甲醇及杂醇油含量的测量不确定度评估

针对实验室非标方法-气相色谱法测定蒸馏酒中甲醇及杂醇油含量，按照测定方法及程序，对53％(V/V)茅台酒进行测定，对其测量不确定度进行分析和评估，并根据评估结果提出使用和改进本非标方法的建议。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足，提出了采用二氯甲烷作为萃取液，加入氯化钠提高加标回收率，分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂，用非极性毛细管柱（HP-5）分离，微池电子捕获检测器检测，该方法不但可以将加标回收率提高到93．6％-95．8％，而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。     

GC-NPD法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

复合薄膜食品包装袋若采用聚氨酯型粘合荆含甲苯二异氰酸酯(TDI),后者会迁移至食品中并水解生成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯(TDA).本文采用GC-NPD法测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基苯(TDA)的分析方法,结果显示:在0.288 μg/L～10mg/L范围内,线性方程为Y=2x106X+4069.4,R=0.9999,呈现良好的线性关系,方法检测限为0.288μg/L,平均回收率为99.47%,RSD=1.4%.该法在检测限,方法稳定性,准确性和简便性方面都较GB/T5009.119 GC-ECD国标方法有明显的优势.     

气相色谱法测定熟肉制品中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法定量测定熟肉制品中甜蜜素的含量,较全面考虑整个测定过程的不确定度来源,对各不确定度分量进行评定和量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的不确定度评定

对气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量测试结果的不确定度进行评定．分析和量化了影响测量结果的系统效应、随机效应的不确定度分量。结果表明,当过氧化苯甲酰含量为0．0470g／kg时,扩展不确定度为0．0036g／kg（k=2）。     

毛细管气相色谱法测定塑料包装及包装内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性,外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18、0.13、0.13、0.15和0.14ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。     

盐和糖含量对食品复合袋中二氨基二苯甲烷迁移的影响

采用液相色谱-质谱（liquidchromatography-massspectrometry,LC-MS）法检测二氨基甲苯（diaminotoluene,TDA）和二氨基二苯甲烷（diaminodiphenylmethane,MDA）同分异构体的迁移量。调查了市场上10种食品复合袋中TDA和MDA向4%乙酸的迁移水平。此外,将盐析、糖析辅助液液萃取与LC-MS结合,研究氯化钠和蔗糖对食品复合袋中2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移的影响。结果显示：4,4’-MDA、2,4’-MDA和2,2’-MDA在4个样品中被测出,其中一个样品的MDA总迁移量超过10μg/kg。盐、糖的存在对2,4’-MDA和2,2’-MDA向10%乙醇溶液和水迁移产生显著影响（P<0.05）,迁移量随着食品模拟物中盐、糖质量浓度的增加（2、5、10、15、20 g/100 mL）显著降低（P<0.05）。对用于高盐、糖食品的包装迁移测试时,可能需要调整食品模拟物。     

食品包装用复合膜、袋的卫生性能分析与改进措施

食品包装是食品重要的组成部分,绿色包装是我国食品软包装的发展趋势。针对我国复合膜袋卫生指标存在的问题,从原料、生产工艺、国家标准等方面分析了产品产生不合格的原因。研究我国相关塑料产品的法律和规定,并提出学习和借鉴美国、欧盟、日本等国的相关法律法规,从政府、企业和公众3个层面出发,共同提高复合膜袋质量的方案,文中也探讨了我国复合膜袋的发展趋势。     

单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法.研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4 μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min.在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,实际样品的加标回收率为97％～113.9％.本法具有简单、快速和成本低等特点.     

食品及其包装材料中甲苯和乙酸乙酯的测定

采用选择离子扫描模式(SIM),建立了同时测定食品和食品包装材料样品中甲苯和乙酸乙酯的顶空气相色谱质谱检测法(HS-GC/MS)法.使用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃;柱温:初始温度50℃,以10℃/min的升温速率升至150℃,于150℃恒定1min;接口温度:280℃.气体条件:载气为高纯氦气,流速1.0mL/min.电子轰击电离源(EI),外标法定量.甲苯和乙酸乙酯的线性范围分别为0.001mg/kg～0.100mg/kg和0.010mg/kg～1.000mg/kg,最低检出限分别为0.05μg/kg和2.00μg/kg,样品中甲苯和乙酸乙酯的加标回收率分别为62.52％～104.08％和118.0％～126.53％.     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。