应用HPLC-HGAFS联用技术测定海产品中无机砷的研究

本文应用高压液相色谱-氢化物发生原子荧光(HPLC-HGAFS)联用技术测定海产中无机砷的含量研究。解决测定海产品中无机砷的实际问题,按常规的分析方法在海产品样品前处理过程中,将中间产物砷糖(AsS)分解产生的小分子有机砷二甲基砷(DMA)误报为无机砷(iAs),使得测量海产品中无机砷结果偏高的问题。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中砷

本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定肥料中的微量砷,选择了最佳检测条件,并对肥料样品采用不同的前处理方法进行了探讨。检出限为0.028mg/Kg,线性范围0-100.0 ug/L,回收率为95%-100%。该方法操作简便,灵敏度高,准确度好。应用本法参加了2003年全国肥料中砷的测定能力验证,取得了令人满意的结果。     

脱水裙带菜中无机砷的测定——氢化物原子荧光法

本文在分析了提取剂的选择、提取温度和加热时间的选择等加标试验的基础上，提出了用纯水作提取剂，60～70℃水浴提取裙带菜中无机砷，用氢化物-原子荧光法直接测定，方法简便、快速、准确，测定结果令人满意。     

无机砷分析方法的探讨

当前，无机砷（iAs）检测工作中存在一些问题，已经引起了一些误报。本工作采用高压液相色谱．氢化物发生原子荧光（HPLC-HGAFS）联用技术检测了无机砷常用检测方法中前处理过程的中间产物，结果显示常用方法在测量砷糖（AsS）含量较高的海生植物类样品时会出现误报，原因在于将砷糖（AsS）分解产生的小分子有机砷二甲基砷（DMA）误报为无机砷（iAs），使得测量结果显著偏高。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定地表水中微量砷，在最佳反应条件和工作条件下，砷的检出限为O．0453ng／mL、精密度为0．3％、回收率分别为87．1％～103．6％之间、线性范围为1．0～100ng／mL。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定

介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定奶粉中砷含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

原子荧光法测定水产品中的无机砷

对原子荧光光谱法测定水产品中无机砷的不同前处理条件进行了分析和比较，获得最佳试验条件。在最佳试验条件下，无机砷的方法检出限为1．0μg／kg，RSD=1．5％。在0．5，1．0，2．0mg／kg三种添加水平下，方法回收率范围为88．0～96．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极板中的锡

样品经硝酸分解,控制一定的酸度,加入酒石酸-硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,硼氢化钾作还原剂。采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定铜阳极板0.0005%～0.10%中Sn的含量。该方法检出限为0.044μg/L,样品中Sn含量在0.00040%～0.0010%时,RSD(n=11)2.64%～9.22%之间,加标回收率为90.3%～102.6%,线性范围上限为80μg/L时,相关系数可达到0.9993以上。方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

离子色谱氢化物发生原子荧光法测定地下水中砷形态

采用离子色谱氢化物发生原子荧光联用法(IC-HGAFS)测定四种砷形态,并优化了各种实验参数。整套分析系统的最小检出量为As(III)0.020ng,MMA 0.045ng,DMA0.043ng,As(V)0.166ng,相对标准偏差(n=6)小于3%,在10~200 ng/mL的浓度范围内线性关系均大于0.999。用此方法测量地下水的4种砷形态加和的总量与用HG-AFS测得的总砷值相一致,表明本方法切实可行。本系统结构简单、稳定性好,非常适合用于检测砷形态。     

氢化物发生原子荧光光度法同时测定膨化食品中的铅和锡

本文介绍在优化好的实验参数和测量条件下用氢化物发生原子荧光光度法对膨化食品中的铅、锡进行同时测定的方法,该方法的精密度Pb(1.56%～2.24%)、Sn(2.04%～3.58%),检出限Pb(0.063mg/L)、Sn(0.158mg/L),结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的砷

研究了饲料总砷测定中现有标准消解方法和氢化物发生-原子荧光法衔接中相关酸介质及其浓度的影响、预还原掩蔽剂的选择、预还原反应时间以及饲料、特别是预混合饲料中所可能添加大量的钙、铜、铁、锰、锌、硒等的干扰，最后探讨不同消解方法，消解条件或实验参数的影响，发现了一些问题，进行了改进，指出了关键点控制要素和实际工作中应注意的一些问题。     

氢化物发生原子荧光法检测打印机喷墨中的砷和汞

建立了双道原子氢化物发生原子荧光法，并检测打印机喷墨中的砷(As)和汞(Hg)，As和Hg的检测限分别为：0．0453μg／L，0．0108μg／L，精密度(n=11)：1．80％和1．58％，回收率分别为：99．31％～106．91％，72．40％～128．15％。该法快速、灵敏、准确。     

蒸汽发生-原子荧光法测定电子电气产品中的Cr(VI)

应用蒸汽发生-原子荧光光谱法测定Cr(VI),本方法较好的解决Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)分离技术的关键问题。满足实际样品测定电子电器中Cr(VI)的要求。     

原子荧光光谱法快速检测化妆品中的砷和汞

介绍原子荧光光谱法用于化妆品中砷和汞的快速检测方法，用HN03一H202消化样品，选择了最佳测试条件，砷和汞的线性检测范围分别是0—200μg／L和0-20μg／L，方法检出限分别为0．0213μg／L和0，0032μg／L，样品加标回收率分别在96．4％-100．5％和93．5％-101．0％之间。本法灵敏度高、操作简便、结果准确。     

简易HG-FAAS法测定食品、饮料及矿泉水中的硒和砷

本文利用自制简易氢化物发生装置,将普通常压湿法消化后的食品、饮料及加标矿泉水试样进行常规火焰原子吸收光谱法分析。本法简便、快速,廉价且易于推广。对于上述试样的分析结果令人满意,加标回收率在85％～115％之间,相对标准偏差不超过6.0％。