气相色谱法同时测定水中8种氯苯类化合物和5种农药

通过对气相色谱方法和液液萃取方法的优化,建立了对水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、六氯苯、溴氰菊酯、百菌清、七氯、六六六和滴滴涕的同柱同时检测方法。气相色谱分析采用HP-5色谱柱,进样口/检测器温度均为280℃,检测温度为70～250℃,所有物质在40 min内检出。液液萃取采用环己烷为萃取溶剂。工作曲线内各物质浓度范围为0. 05～0. 50 mg/L,线性相关系数均不小于0. 995 4,方法检出限在0. 000 04～0. 000 13 mg/L之间,测定结果的精密度在1. 35%～4. 47%之间。对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水水样做了低、中、高三种浓度的加标回收实验,回收率为72. 12%～129. 4%。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯,硝基甲苯和四氯苯

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对-硝基甲苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯的方法。本法可同时检测上述7种化合物,水样前处理简单,溶剂用量小,方法的精密度和加标回收率令人满意。     

气质联用法测定工业废水中1,2-二氯苯

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测工业废水中1,2-二氯苯残留量的方法 ,选择性离子扫描模式检测,在10~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996,在20和40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%~101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中1,2-二氯苯残留量的检测和确证方法 。     

气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的检测方法.检出限分别为:1,3-二氯苯0.116 μg/L、1,4-二氯苯0.186 μg/L、1,2-二氯苯0.120 μg/L、1,3,5-三氯苯0.016 μg/L、1,2,4-三氯苯0.022 μg/L、1,2,3-三氯苯0.014 μg/L、1,2,...     

饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

水中氯酚类化合物的吹扫捕集气相色谱检测方法

建立了同时测定水中2-氯酚,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的吹扫捕集气相色谱法,该方法无需萃取衍生,能够在18分钟内有效分离并快速检测水中4种氯酚类化合物。在该色谱条件下,其RSD9.3%,,加标回收率为93.1%~108.9%,4种氯酚类化合物的测定下限均满足GB5749-2006和GB3838-2002的要求。     

固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

气相色谱法同时测定水中多种有机物的思考

用正己烷萃取/毛细管气相色谱法同时测定水中痕量的有机氯农药、氯苯类化合物和溴氰菊酯.各化合物线性良好,相关系数r在0.998以上,回收率为89％～119％,相对标准偏差为0.2％～8.4％;溴氰菊酯在10.25～1640μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999,回收率为108.9％,相对标准偏差为2.8％.该方法...     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5～50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10％。通过对标准样品测定,其回收率在96.16％～101.50％之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。