硫基NPK加料槽反应槽加热蒸汽管的技改

我公司10万t/a的硫基NPK装置采用山东红日化工集团硫基NPK复合肥专利技术,由山东化工规划设计院设计。山东红日化工集团开发的KCl低温转化生产硫基NPK技术,是将98%浓硫酸预加热后加入加料槽与定量加入的KCl反应,反应料浆溢流至反应槽中,控制130℃并停留一定时间,生成KHSO4溶液溢流至混酸槽与定量的稀磷酸形成混酸,混酸再送至复肥工段管式反应器与气氨反应,再经闪蒸后至造粒机喷浆造粒,生产含氯根小于2.5%的SNPK。低温转化的反应方程式如下:KCl+H2SO4KHSO4+HCl↑+Q反应放出的热量不能维持反应温度在130℃,因此,需要外供部…     

KHSO4催化合成缩醛(酮)的研究

研究了KHSO4催化乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响.结果表明,当醛(酮)与乙二醇摩尔比为1:1.4,催化剂用量为2g/1mol醛(酮),反应2h,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上,表明,KHSO4对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能.     

KHSO_4催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了在KHSO4催化下,丙三醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应。系统考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、KHSO4的用量及催化剂重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明,当醛(酮)与丙三醇摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为2 g/1mol醛(酮),反应2 h,转化率可达90%以上,选择性可达95%以上。证明KHSO4对该缩合反应有较好的催化活性和选择性。     

KHSO_4/Al_2O_3催化合成2-(1-环己烯基)环己酮的研究

以KHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-(1-环己烯基)环己酮。实验结果表明,KHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为:环己酮20mL,催化剂KHSO4/Al2O33.5g,反应温度97±2℃,产品收率达到58.6%。     

复合催化剂在油酸豆甾醇酯合成中的应用

以油酸和豆甾醇为原料,研究了以硫酸氢钾-金属氧化物为组合的复合催化剂在酯化合成中的应用。首先,通过与其他硫酸盐的酯化效果进行比较,筛选出KHSO4是适用于酯化合成中高效且安全的催化剂,并将其和不同的金属氧化物进行组合作为复合催化剂进一步探究酯化效果。通过实验结果比较,得到KHSO4-Zn O作催化剂的酯化率最高。然后,将KHSO4-Zn O作为复合催化剂,针对催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比等因素进行考察,探究油酸和豆甾醇的最佳酯化条件。得到最佳工艺条件为:在通高纯氮气条件下,选用3.0%KHSO4+1.0%Zn O(以豆甾醇的质量分数计)为催化剂,油酸和豆甾醇的摩尔比为1.8:1,反应的温度为150℃,反应的时间为7 h,酯化率达到92.17%。本工艺利用KHSO4-Zn O作为复合催化剂,得到较高的酯化率,实现了一条合成油酸豆甾醇酯的新工艺路线。     

磷钨酸绿色催化氧化环己酮合成己二酸

以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。     

富铁粉煤灰除铁的工艺研究

研究了富铁粉煤灰酸溶除铁工艺,探索KHSO4在焙烧温度、焙烧时间、溶出温度和溶出时间等关键条件下铁氧化物的溶出率,根据铁氧化物在粉煤灰中的存在形式和特性,提出优化工艺.试验结果表明,西南粉煤灰中富含铁氧化物且具有磁性,通过XRD检测可知,铁氧化物没有明显的特征峰.用酸式盐KHSO4替代硫酸酸溶粉煤灰中的铁氧化物,其关键条件的优化结果是焙烧温度为220℃,焙烧时间为180 min,溶出温度为90℃,溶出时间为80 min,除铁率最高为86.7％.与硫酸酸溶相比,KHSO4酸溶相当于40％的硫酸,对设备腐蚀小,经济环保,生产效益好.通过对焙烧熟料的XRD分析可知,KHSO4反应不完全,特征峰明显,Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3有特征峰,强度不大,晶型不是很好,二氧化硅和莫来石晶型未发生变化,不参与反应.     

过一硫酸氢钾三复盐的研制

以双氧水、浓硫酸、过二硫酸钾和氢氧化钾为原料合成过一硫酸氢钾三复盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4),利用正交试验确定了所用原料的配比,并进一步对制备复盐的工艺条件进行了考察。结果表明,当原料间的物质的量比为1.0∶1.4∶0.3∶1.2,合成过一硫酸的反应温度不高于50℃,中和反应温度保持在45～55℃的范围内,反应时间为120min时,所得产品活性氧质量分数为5.03%,产率为36.27%。通过透射电镜分析,自制产品的结晶形状为棒状。     

在硫基复合肥装置上试产烟草肥

介绍生产硫基复合肥（包括烟草复合肥）中的关键工段—KCI和H2SO4反应转化成KHSO4的生产控制条件。对原料质量和控制对转化的影响;反应温度对转化的影响;硫酸过量对转化的影响等方面进行了生产总结和理论探讨。     

柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸与正丁醇为原料,KHSO4和助催化剂以适宜配比作为催化剂催化制备柠檬酸三丁酯。主要讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比、反应温度与反应时间等因素对酯化反应的影响。其最佳工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.1%~4.6%,其中KHSO4和助催化剂的物质的量比为1.0∶8,醇酸摩尔比为0.48∶0.1,反应终点温度为150~155℃,反应时间t=1.6h,酯化率达97.%以上,该催化剂廉价易得,活性较高,操作简便,催化剂固体成分可重复使用多次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

氯乙酸异丙酯复合催化合成研究

以氯乙酸与异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,催化合成氯乙酸异丙酯.研究了不同助催化剂、催化剂配比和用量对其合成反应的影响,优化了醇酸比、催化剂用量、反应时间等反应条件,并且考察了复合催化剂的重复使用性.结果表明,以结晶硫酸高铈/硫酸氢钾为复合催化剂的效果最好,其最适宜反应条件为:n(醇)/n(酸)为1...     

Dioxirane oxidation of 3β-substituted Δ<Superscript>5</Superscript>-steroids

This article reviews the utility of dioxiranes in the oxidation of 3beta-substituted delta5-sterols. Dioxiranes are the smallest cyclic peroxides that contain a carbon atom. They can be generated in situ from Oxone (2KHSO5.KHSO4.K2SO4) and a ketone. Dioxiranes are versatile oxidizing agents. The most common reaction of dioxiranes is epoxidation, with nearly 1:1 ratios of alpha/beta isomer products in all cases. delta5-Steroids with different side chains were epoxidized by dioxiranes generated in situ from several commercially available ketones. Although ketones function as catalyst, they were used in about an equivalent amount or large excess to accelerate the reaction.     

用硫酸氢钾催化合成增塑剂DOS的工艺研究

在以癸二酸和辛酸合成ＤＯＳ的工艺中，用硫酸氢钾作催化剂，二甲苯为溶剂和带水剂，能使反应产率高，产品质量好，反应时间短，催化剂可重复循环使用。     

硫酸氢钾催化合成增塑剂DnOP的研究

用固体酸硫酸氢钾作催化剂，可使合成ＤｎＯＰ的反应在２ｈ内转化率达到９９．１％，催化剂分离方便，并可重复使用。     

LiCoO_2在酸性混合物中酸性焙烧元素的赋存状态和元素分布分配的研究

了解钴酸锂(LiCoO_2)在酸性环境中的物理化学性质和存在形式,有助于从理论上指导该物质的合成工艺设计以及从报废LiCoO_2中提取有价金属的工艺设计。将LiCoO_2与NaHSO_4·H_2O和KHSO_4分别按摩尔比1∶2.5∶0.5、1∶2.0∶1、1∶1.5∶1.5、1∶1∶2.0、1∶0.5∶2.5的比例混合后进行酸性焙烧,采用TG-DSC、XRD、SEM、EDS研究了焙烧过程中元素的热量变化、质量变化、形貌变化。研究结果表明:LiCoO_2与NaHSO_4·H_2O和KHSO_4的混合物在焙烧过程中根据钾、钠酸式盐的含量不同,反应产物的存在形式发生着不同形式的变化。XRD的分析结果表明,焙烧产物中Na元素是以KNaSO_4的形式存在,K元素是以KNaSO_4、KLiSO_4、K_2Co_2(SO_4)3这三种存在形式,Li元素的存在方式是以KLiSO_4,Co元素的存在形式是K2Co(SO_4)3,从SEM的电镜中可以看到图片中可以看出焙烧产物致密,形状不规则,Co元素在焙烧产物中分布均匀。     

NaHSO4/Al2O3催化合成2-（1-环己烯基）环己酮的研究

以NaHSO4/Al2O3为催化剂,环己酮为原料,催化合成2-（1-环己烯基）环己酮。实验结果表明,NaHSO4/Al2O3具有良好的催化活性,最佳工艺条件为：环己酮100 mL,催化剂NaHSO4/Al2O3 18 g,反应温度97℃,产品收率达到59.2%。     

催化剂硫酸氢钾的合成进展

硫酸氢钾是一种廉价、有效和环境友好的合成反应催化剂,硫酸氢钾催化的化学反应具有条件温和、收率较高、后处理工艺简单和环境友好等特点。综述了硫酸氢钾在催化有机合成反应中研究的新进展。