碘量法分析铜误差的探讨

本文提出了在碘量法分析铜中对引起终点判定误差的常见干扰物的消除方法,讨论了碘化钾的加入问题并对大量碘化钾的加入不妨碍对滴定终点判定的观点进行了验证.     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

碘量法测定高硅铝合金中铜

分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。     

碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

碘量法测定铜精矿中铜含量的空白试验探讨

通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较,将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型,分析了不同干扰类型对测试结果的影响,通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关,还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关。从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性,仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响,而且测试结果既可能正偏也可能负偏。     

碘量法测金时分析误差及其消除

从活性炭吸附－碘量法测金的工作原理出发，通过试验探讨了金在测定过程中是值传递的误差及消除方法 。     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

催化荧光法测定痕量铜的研究

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化曙红Y褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限可达0.2ng/g,应用于铝合金、自来水和人发中铜的测定,结果满意。     

燃烧—气体容量法测定冶金石灰中的二氧化碳

冶金石灰是石灰石经过工业煅烧的产品。其二氧化碳含量低，且经过高温煅烧后基本不含有机物。无需按照《石灰石、白云石化学分析国家标准中二氧化碳的化学分析方法》中用酸进行试样分解，只需在1200℃高温中灼烧，使石灰中残留的或煅烧后吸收空气中二氧化碳而形成的碳酸盐分解，象通常测定含碳耐火材料中二氧化碳那样，采用气体容量法进行测定。     

铜质阀门生产废水的UEFB法处理

铜质阀门在酸洗钝化过程中会产生大量的强酸性重金属废水。采用ＵＥＦＢ法（升流式变流速膨胀滤床中和法）处理强酸性重金属废水，其工艺简单，运行可靠，投资少，特别是可减少ＮａＯＨ的消耗，对各重金属污染因子监测结果表明，均可达到环保排放标准ＧＢ８９７８—８８的要求。     

ICP-AES法测定金饰品中铜、铁、锌含量的不确定度评定

采用湿法消解样品, 建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定黄金饰品中铜、铁和锌元素含量的方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高及重现性好等优点。根据测量原理,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了合成和扩展,得到了铜、铁和锌质量分数的不确定度。结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及重复测量是不确定度的主要来源,黄金饰品中铜、铁和锌的质量分数可分别表示为（10.42±1.54）、（10.79± 1.21）和（26.89±1.88） mg/kg。     

全谱直读ICP-AES法测定金属铜及其合金中的多种元素

采用全谱直读ICP-AES法直接测定有色金属铜及其合金中Cr、Ni、Mn、P、Si、Al、Fe、Pb、Sn、As、Sb、Bi、Mg、Zr、Zn 15种元素,优选了仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法.     

浅谈国标法测定铜精矿中铜量的操作实践

就如何掌握GB/T3884.1-2000国标短碘量法测定铜精矿铜量的具体操作技能和操作要点,使分析人员更好地掌握应用该分析方法,从6个方面将实践总结得出的方法操作要领提出讨论。实践证明,在对分析人员掌握国标短碘量法测定铜精矿铜量的培训中,以所讨论的6个方面为重点,以总结的操作细节为具体培训内容,可使受培人员很快掌握国标短碘量法,可为国标短碘量法的正确应用提供技术培训支持。     

铜精矿中低量银的原子吸收光谱法测定

铜和银都是河台金矿床中重要的伴生元素,银在铜精矿中与铜同步富集到50～6Og／t,通过对铜精矿中的银量作原子吸收光谱法测定试验,研究了铜对银在原子吸收光谱法测定中的干扰,并提出了消除干扰的方法。该分析方法;住确度与经典方法一致,有一定的实践指导意义.     

微波快速测量铜精矿水分新方法的研究

在火法炼铜的过程中,原料水分含量的测量是一个关键的环节。为了克服传统的原料水分测定方法复杂、时间长的缺点,本文率先研究了利用微波技术快速测定铜精矿水分的新方法,同时对不同含水量的原料对检测结果的影响进行了分析和讨论。另外,详细地对实验装置、特性及其使用方法进行了介绍,并对该技术在火法生产铜中的应用作了展望。     

从高银粗铜中回收铜、银的电解实践

从脆硫铅锑矿冶炼渣中回收的高银粗铜(含Cu 88.1%～92.3%,Ag 1.58%～4.52%)须折价出售,若选用适宜方法进行高银粗铜电解回收粗铜中的银、铜等有价金属,实现银、铜增值将给生产厂家带来直接的经济效益.某厂通过试验选用Cu(NO3)2-HNO3溶液进行电解生产实践,研究了影响电解的因素,确定了适宜的工艺技术条件,实现了高银粗铜中产出阴极铜和富集回收银及其它有价金属的目的,产出的阴极铜中Cu纯度为99.03%～99.21%,铜阳极泥富集了银、铅等有价金属,其化学成份为:Ag 9.58%～13.42%,Pb 8.24%～9.13%,Bi 17.34%～20.67%,Sb 9.19%～10.64%,Cu 15.17%～21.36%.结果表明采用该法可有效提纯铜,同时亦可更经济有效地回收银及其它有价金属.     

关于作业成本法及其推广的思考

作业成本法是指以作业为中心,以资源流动为线索,通过对资源耗用因果关系的分析,计算出产品成本,为企业各项经营管理决策提供相关信息,支持新的成本核算和管理的方法,其基本原理是“产品消耗作业,作业消耗资源”。推广应用作业成本法,能合理的核算、分配资源成本,用低成本生产高质量的产品,为国家节省资源,为企业增效。