磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

硅系合金中磷的吸光光度法测定研究

在硝酸介质中,磷与钼酸铵形磷钼杂多酸Ｈ３「Ｐ（Ｍｏ３Ｏ１０）」蓝色络合物,该络合物波长λｍａｘ＝７２０ｎｍ,ε＾７２０＝１．６＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１,磷量在０．１０－０．６０μｇ．ｍＬ＾－１浓度范围内符合朗伯－比耳定律,硅系合金中常见离子不干扰测定;相对标准偏差２．９４－６．０５％。本法用于硅系合金中磷量的测定,方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,结果满意。     

钨铁中磷的直接测定

本文研究了在聚乙烯醇存在下，采用磷钼杂多酸──孔雀绿离子缔合物光度法直接测定钨铁中磷的条件，干扰元素不用分离。磷浓度在０—７ｕｇ．５０ｍｌ－１服从比耳定律，表观摩尔吸光系数为７．００×１０４１．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，经对标准样品和钨铁试样的分析，结果能满足生产检验要求。     

一次萃取钼蓝法测定锡青铜,黄铜,电解铜中的磷

在酸性溶液中用正丁醇、三氯甲烷混合液一次萃取后，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行比色测定。该法的表观摩尔吸光系数为２．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０￣２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，对锡青铜、黄铜、电解铜中磷含量在０．０００ｘ～０．３５％的试样分析结果满意，共存杂质元素不干扰磷的测定。     

分光光度法测定分子筛中的磷

采用磷铋钼蓝光度法建立了测定分子筛中磷含量的新方法。方法基于在１．２ｍｏｌ／Ｌ高氯酸介质中，磷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钼（Ⅵ）形成杂多酸后，籍抗坏血酸还原形成杂多蓝原理进行磷的测定。本体系λｍａｘ＝６９０ｎｍ，εｍａｘ＝１．９９×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，磷（Ⅴ）量在０～０．０７μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法已成功地用于分子筛中磷含量的测定，结果良好。     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

硫脲提金理论研究—金溶解动力学

采用腐蚀电化学方法研究了金在酸性硫脲溶液中溶解的动力学。无二氧化硫时金溶解的活化能为４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ；二氧化硫浓度为１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ时活化能为２９．９５ｋＪ／ｍｏｌ，在０．５×１０＾－＾６－１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ内，二氧化硫的反应级数为１。动力研究的结果进一步揭示了二氧化硫在浸金过程中的催化作用，并再次证实了作提出的二氧化硫在酸性硫脲金过程中的电化学还原一催化作用机理     

3,5-二溴-4-二甲氨基过溴化物苯基荧光酮与锆络合物的分光光度法研究

用合成的新试剂３，５－二溴－４－二甲氨基过溴化物苯基荧光酮作显色剂，以分光光度法测定微量锆。在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，试剂与锆形成１：４的红色络合物，其最大吸收波长在５３０ｎｍ处，锆含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法简便、快速、灵敏度高，已用于铝合金样品中微量锆的测定，获得满意的结果。     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

在０．１９ｍｏｌ／Ｌ及０．０８ｍｏｌ／Ｌ硫磷酸介质中，钨（Ⅵ）与二溴羟基苯基荧光酮（简称ＤＢＨＰＦ）及溴化十六烷基三甲铵（简称ＣＴＭＡＢ）形成三元胶束配合物，其最大吸收位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸数系数为１。２２×１０＾５，钨含量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。在抗坯血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺存在下，可不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０１０－０．１０％钨。     

新试剂莰烯基荧光酮的合成及其光度法测定合金钢中钼含量的研究

介绍了新试剂莰烯基荧光酮（２，３，７－三羟基－９－茨烯基－６－荧光酮即ＣＡＦ０的合成方法，研究了Ｍｏ（Ⅵ）与表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００与新试剂ＣＡＦ形成的三元络合物显色体系及合金钢中Ｍｏ的测定，其显色酸度ｐＨ２－３，ε５３６ｎｍ＝８．５Ν１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。Ｍｏ（Ⅵ）浓度在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法简单，快速，灵敏度，准确度较好，用标准钢样试验较满意。     

磷钼蓝－罗丹明B－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷

磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷王金秀（湖南稀土金属材料研究所长沙,４ｌｍ１４）本文采用磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇三元配合物光度法,试样以铝盐与盐酸分解,酒石酸抑制硅的干扰等条件试验。测定下限０．３μｇ／５０ｍｌ,ε＿５８５＝１．...     

以钴离子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬＮＨ４ＯＨ介质中的相互作用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，线性范围０～２０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，摩尔吸光系数７９８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

DBF－偶氮氯膦与锶显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂ＤＢＦ－偶氮氯膦与锶的显色反应。在１．２ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中试剂与锶反应形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰在６３０ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数为５．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,锶量在０￣１４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于锶硅铁合金中锶的直接光度测定获得了满意结果。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意