共沉淀法与水热法制备磁性四氧化三铁纳米颗粒的比较研究

本实验通过共沉淀法和水热法制备并表征四氧化三铁磁性纳米颗粒。考察了不同方法对生成物的影响作用。结果显示,两种制备方法到的产物均为反尖晶石结构,结晶度高;共沉淀法得到的Fe_3O_4纳米颗粒主要为大小较均匀的球形结构,纳米颗粒粒径约为12~15 nm,产物团聚现象较为明显;水热法制备的Fe_3O_4纳米颗粒为准球形状,粒径分布均匀,与共沉淀法合成Fe_3O_4纳米颗粒相比,水热法合成的Fe_3O_4纳米颗粒粒径明显增大,约到20 nm左右,团聚现象有缓解。     

水热法制备纳米分散颗粒和晶须材料进展

纳米分散颗粒和一维晶须材料性能优越、用途广泛,是近年研究热点。液相法尤其是水热法因具有过程简单和能耗低等特点而被广泛用于制备纳米材料。首先介绍了近年来水热技术在纳米分散颗粒制备中的进展,包括超临界水热法、连续水热法以及水热改性法,并分析了其实现纳米颗粒粒径及分散性控制的原理。然后介绍了两种水热制备晶须材料的新思路,包括水热重结晶法和离子诱导-结构重整法,阐述了其实现晶须定向生长的机制。     

水热法制备纳米分散颗粒和晶须材料进展

纳米分散颗粒和一维晶须材料性能优越、用途广泛,是近年研究热点。液相法尤其是水热法因具有过程简单和能耗低等特点而被广泛用于制备纳米材料。首先介绍了近年来水热技术在纳米分散颗粒制备中的进展,包括超临界水热法、连续水热法以及水热改性法,并分析了其实现纳米颗粒粒径及分散性控制的原理。然后介绍了两种水热制备晶须材料的新思路,包括水热重结晶法和离子诱导-结构重整法,阐述了其实现晶须定向生长的机制。     

形貌和粒度对纳米二氧化铈光催化降解盐基品红的研究

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,通过水热法制备出不同粒径的球形和八面体纳米二氧化铈光催化剂,用紫外光催化降解盐基品红。结果表明,对于同一形貌的纳米颗粒,随着粒径的减小,光催化降解率逐渐增大;对于相同粒径纳米颗粒,八面体纳米二氧化铈比球形纳米二氧化铈的光催化降解率高。     

纳米颗粒分散模型及其在纳米CaCO3悬浮液制备中的应用

文章以简单立方体堆积模型作为纳米颗粒在分散体系中的分散模型,分析了纳米颗粒的体积百分含量和质量百分含量与纳米颗粒的颗粒间距离和粒径的关系,制备了1 wt%,2 wt%,10 wt%的纳米CaCO3悬浮液。透射电镜显示纳米CaCO3分散均匀,未出现团聚。模型及实验结果表明颗粒间距离为粒径的2-3倍时,纳米颗粒分散均匀并保持稳定。对于平均粒径为40 nm的纳米CaCO3,悬浮液的最佳质量百分含量为10%左右。     

微通道中原位分散技术可控制备氧化铜纳米流体及复合薄膜前体

疏水纳米颗粒分散于有机体系中形成的纳米分散体,具有独特的理化性质和重要的应用价值。其中,纳米颗粒的单分散性、均匀性和稳定性是决定纳米分散体性能的关键。以CuO纳米分散体作为纳米流体和复合薄膜前体这一典型体系为研究对象,通过设计平板型微通道实现了CuO纳米分散体制备过程中的液滴聚并和改性CuO纳米颗粒的原位分散。制备了颗粒体积分数达2%、平均粒径约30 nm的CuO-基础油纳米流体,该纳米流体具有良好的稳定性和达到0.184 W·m^-1·K^-1的较高热导率;制备的CuO-PDMS（聚二甲基硅氧烷）复合薄膜具有较强的抗菌性能和颗粒复合层稳定性。通过系统性实验研究,证明了原位分散方法在强化改性颗粒高效分散中的重要作用,确定了颗粒性能及分散行为对分散体性能的影响规律。     

膜分散小型反应器制备ZrO2纳米颗粒的实验研究

在膜分散机理及传质性能研究的基础上,本文提出了采用小型膜分散反应器进行纳米颗粒的制备,以二氧化锆纳米颗粒的制备为例,对此方法进行了研究.结果表明,制得的颗粒粒度小,在10～30 nm之间,且粒度分布窄,分散性好,球形度高.颗粒粒径随体系流量的增大而减小,随分散相浓度增大有一最大值.同时该方法能耗低,易于控制,并可进行连续操作,是一种很好的制备纳米颗粒的方法.     

微通道中原位分散技术可控制备氧化铜纳米流体及复合薄膜前体

疏水纳米颗粒分散于有机体系中形成的纳米分散体,具有独特的理化性质和重要的应用价值。其中,纳米颗粒的单分散性、均匀性和稳定性是决定纳米分散体性能的关键。以Cu O纳米分散体作为纳米流体和复合薄膜前体这一典型体系为研究对象,通过设计平板型微通道实现了Cu O纳米分散体制备过程中的液滴聚并和改性Cu O纳米颗粒的原位分散。制备了颗粒体积分数达2%、平均粒径约30 nm的Cu O-基础油纳米流体,该纳米流体具有良好的稳定性和达到0.184 W·m~(–1)·K~(–1)的较高热导率;制备的Cu O-PDMS(聚二甲基硅氧烷)复合薄膜具有较强的抗菌性能和颗粒复合层稳定性。通过系统性实验研究,证明了原位分散方法在强化改性颗粒高效分散中的重要作用,确定了颗粒性能及分散行为对分散体性能的影响规律。     

纳米SiO2/TiO2复合粉体的制备及表征

以Na2SiO3为原料,采用非均匀成核法在纳米TiO2基体上制备了SiO2表面保护膜层,通过红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、粒径测量、BET比表面积测量分析,证实纳米TiO2颗粒表面包覆了一层均匀致密的SiO2纳米膜,而且两者是以化学键合方式结合在一起。分散性能测试表明:纳米SiO2/TiO2复合粉体的分散性能明显提高。     

油水分离聚结材料的制备与性能研究

研制了纳米颗粒沉积玻璃纤维作为新型聚结材料,考察了分散液浓度、沉积时间和纳米颗粒尺寸等因素对纳米颗粒在纤维表面沉积情况的影响,检测了表面纳米颗粒沉积玻璃纤维的脱水性能。结果显示分散液浓度和浸泡时间对纳米颗粒的沉积情况没有明显影响,但分散液浓度越高,未沉积在纤维表面的SiO_2颗粒越多;颗粒尺寸越小,在纤维表面沉积效果更好;其中经20 nm粒径SiO_2分散液处理的纤维聚结过滤效果最佳。     

水热合成二氧化钛纳米颗粒及光致发光性能研究

以价格较为低廉的钛酸丁酯为钛源,不同添加量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用水热合成法制备二氧化钛纳米颗粒。利用氮吸附仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、荧光光谱仪（PL）对材料进行结构分析及光致发光性能测试。结果表明,所制备的二氧化钛纳米材料均为锐钛矿结构,粒径较小的纳米颗粒堆积形成介孔结构。样品具有特殊的光致发光特性,由于纳米颗粒粒径大小不同,孔径大小不等使得光致发光特性的强度产生较大差异,发射峰位置产生明显红移。     

镁铝水滑石的水热合成及表征

用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明：采用水热温度为150 ℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190 ℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%（质量分数）。在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m ²/g,水合粒径为878 nm。     

磁微粒子Fe_3O_4纯化CdS纳米晶的实验研究

以L-半胱氨酸、醋酸镉为原料,在磁微粒子Fe3O4存在下,通过水热法合成出CdS纳米晶与磁微粒子连接混合体,利用磁微粒子的磁性对合成的CdS纳米晶进行分离纯化,然后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、3-巯基丙酸使磁微粒子与硫化镉纳米晶分离。对产品进行了详尽的XRD、SEM、HRTEM及EDS能谱表征分析,并测试了纯化前后样品的荧光激发谱与荧光发射谱,荧光光谱显示获得预期的纯化效果。     

铂纳米花的控制合成

以氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾（KBr）的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方（fcc）结构。     

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。     

基于溶胶-凝胶技术制备纳米纤维素的表征

通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重、透射电子显微镜分析及激光粒度分析对基于溶胶-凝胶技术制备的纳米纤维素进行表征,结果表明原料微晶纤维素超分子结构为纤维素Ⅰ型,制备的纳米纤维素为纤维素Ⅱ型;微晶纤维素的结晶度为87.54%,纳米纤维素的结晶度为73.49%,纳米纤维素结晶度较微晶纤维素有所下降;制备的纳米纤维素热稳定性低于微晶纤维素;纳米纤维素平均粒度425 nm,粒度分布呈现正态分布;纳米纤维素长径比为5∶1～40∶1。     

介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球的合成

以非离子表面活性剂［聚环氧乙烷（PEO）-聚环氧丙烷（PPO）-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,P123］和阳离子聚电解质（聚二甲基二烯丙基氯化铵,PAC）形成的复合物胶束为模板,合成了具有球形形貌的介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、氮气物理吸附和热重分析（TGA）等手段对合成材料的形貌及孔结构进行了表征分析。结果表明,以有机复合物胶束为模板合成出的介孔KIT-6二氧化硅材料具有较规整的球形形貌,颗粒直径为2~3 μm,具有较大的比表面积和孔体积（747 m²/g和1.3 cm³/g）,介孔孔径为8.5 nm,且在整个颗粒内部介孔保持高度的有序排列。由于长链聚电解质PAC与硅源有着较强相互作用,样品可以在较高水热温度下（160 ℃）合成,有利于提升介观结构的稳定性。该合成方法对于介孔二氧化硅KIT-6单晶微球的合成及其在催化及吸附分离等领域的应用具有一定的启发意义。     

四氯化硅液相鼓泡法制备纳米白炭黑工艺研究

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件：体系总体积为70 mL,V（水）∶V（醇）∶V（氨）=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%（质量分数）,双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。     

超声分散法制备含锰的二氧化钛光催化剂及其表征

以钛酸四丁酯为主要原料,硫酸锰溶液为掺杂剂,采用超声分散法制备了含锰的二氧化钛光催化剂。并用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉体的结构、粒径大小、物相、形貌等进行了表征。经500℃焙烧2h后,锰掺杂的二氧化钛粉末为锐钛型结构,其平均粒径为13nm,由于在XRD图谱上未发现有新相的生成,因此,可知锰离子是经过焙烧渗入到了二氧化钛的晶格中,掺杂所引起的变化主要是由于锰离子渗入二氧化钛晶格引起的。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。