EDTA返滴定法测定锌铝硅类合金中铝量的研究

国家标准（GB/T12689.1-2010）——锌及锌合金中铝量的测定中，方法 3是采用EDTA返滴定法，分析上限仅为30%，而锌铝硅类合金中铝含量在50%～70%之间，且硅元素含量较高，样品分解方式等都与标准分析方法有很大的不同，造成产品分析时无标准分析方法可执行。本方法通过对样品溶解方法试验研究，并通过一系列实验数据，对铝量的分析上限扩展获得了满意的结果。相对标准偏差为0.35%～0.53%之间，加标回收率在99.85%～100.17%之间，效果良好，能够准确测定锌铝硅类合金中铝量。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

硅铝铁合金粉末直接压片法荧光分析研究

采用粉末样品直接压片法,通过基体校正等手续,建立了新型铁合金硅铝铁射线荧光分析方法。方法快速、准确、成本低。     

硅铝铁合金粉末直接压片法荧光分析研究

采用粉末样品直接压片法,通过基体校正等手续,建立了新型铁合金硅铝铁射线荧光分析方法。方法快速、准确、成本低。     

用硅铝铁复合脱氧剂代替铝铁脱氧试验

近几年来国内在镇静钢的生产中,应用硅铝铁复合脱氧剂进行终脱氧的研究得到了广泛的重视,并在实际应用中取得了明显的效果。武钢一炼钢厂在生产镇静钢中采用铝铁作为脱氧剂,虽然铝铁有较强的脱氧能力,但粉化现象严重。为了探讨硅铝铁复合脱氧剂的脱氧效果和对钢质的影响,解决铝铁的粉化问题,在500吨平炉进行了8炉硅铝铁与铝铁脱氧的     

大型铝电解槽直接生产铝硅合金的研究

采用大型预焙铝电解槽电解二氧化硅生产铝硅合金母液,探讨了各项技术参数的控制与优化,并提出了切实可行的方案,最佳工艺条件为冰晶石分子比2.45,Al2O3与SiO2的质量分数分别为2.0%~2.5%和0.1%~0.5%,电解温度960℃。为铝电解槽电解金属氧化物生产铝基合金提供参考。     

低硅铝镇静钢增硅问题的研究与控制

分析了低硅铝镇静钢在生产过程中的钢液增硅机理,铝将渣中SiO2还原使钢水增硅,而LF精炼过程中吹氩促进了该反应的进行,并根据增硅的影响因素,结合生产实际提出改进措施,取得了较好的控制效果。     

铝硅合金生产的能耗分析

将电热法和兑掺法生产铝硅合金所消耗的一、二次能源、各种原材料换算成一次能源标煤的形式,计算和分析铝硅合金生产的综合能耗,提出电热铝硅合金是一种节能产品,电热法生产铝硅合金是发展铝工业的捷径。     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

惰气熔融-热导法测定氮化铬铁中氮

研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论。利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差。用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%。采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%~0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致。     

铝合金半球形件拉深的变压边力优化研究

为获得铝合金半球形件的优化压边力,提出了成形结果的综合评价标准用于不同变压边力曲线模拟实验的评价,以正交实验法设计模拟试验获得样本,建立了预测不同压边力曲线下成形结果的神经网络模型。在精度可靠的神经网络基础上,运用遗传算法优化压边力,获得了先增后减的“最优”压边力曲线。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350 ℃保持30 s,600 ℃保持15 s,原子化温度为1 600 ℃、保持4 s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43 mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%～98%之间。     

电子探针定量分析轴承钢中碳元素的标准样品研制

电子探针显微分析仪可通过校正曲线法准确地测定质量分数小于1%的钢中微区组织的碳含量。目前，建立校正曲线所使用的标准样品主要为Fe-C合金，鲜有轴承钢标准样品研制及其应用的报道。实验通过真空冶炼得到一组不同碳质量分数(0.180%～0.94%)的轴承钢研究材料，并按国家标准对其稳定性和均匀性进行定量判定，以得到一组适用于校正曲线法定量分析轴承钢中碳含量的标准样品。研究表明，轴承钢研究材料的稳定性和均匀性符合国家标准要求，依据其所建立的校正曲线的线性相关系数为0.979 17,与Fe-C标准样品的校正曲线相比略低。但由于其物理化学性质更接近于实际钢铁产品，其所测得的钢中碳含量更接近于真实值。轴承钢系列标准样品的研制为今后准确测定轴承钢显微组织中碳含量奠定了基础。     

火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度评定

文中对火焰原子吸收分光光度法测定矿石样品中银的不确定度进行了评定，测量结果的不确定度由称样质量、标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积等引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，并确定影响银含量测量不确定度的主要分量是工作曲线拟合引入的不确定度。     

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8 mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用“控样系数法”修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8 mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。     

火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮

为了在铁基纳米晶合金生产过程中进行氮的质量控制分析,提出了用火花放电原子发射光谱法测定铁基纳米晶合金中氮含量的方法。对测定氮的光谱线选择、氮的分析条件、内控标样的制作、取样方法的验证、分析样品的分取和处理、共存元素的干扰影响和氮校准曲线的拟合等问题进行了讨论。确定测定氮的最佳分析条件如下:高纯氩气(φ≥99.999%)流量为180L/h,氩气冲洗时间为2s,预燃(HEPS)时间为6s,积分时间为2s,分析线对为N149.3nm/Fe149.7nm。在上述分析条件下,采用自制的含氮铁基纳米晶合金标准样品绘制了氮的校准曲线并校正了共存元素的干扰。采用实验方法测定了铁基纳米晶合金分析样品中氮的含量,其测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7.0%,所得的分析结果与用脉冲加热-热导法的测定值一致。实验方法也可实现铁基纳米晶合金分析样品中氮和合金元素含量的同时测定。     

X射线荧光光谱法在地质样品检测中的应用

利用高功率X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样的方法,检测地质样品中铜、钼、砷、锑、铋五种元素含量,提高了地质样品检测速度。     

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫铁铅锌钼

本文采用粉末压片法制样,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中硫、铁、铅、锌、钼五种元素的方法。以分析硫精矿中硫元素为主要目的,分别对制样条件的选择、分析条件的优化进行了研究,并详细讨论了如何减小基体校应、矿物效应和元素之间的干扰,采用经过多次化学分析的生产样品作为标准样品绘制校准曲线,并选择相应程序进行曲线拟合线性相关性较好,各元素的相关系数在0.996 8~0.999 7之间。该方法用于生产硫精矿样品的分析,结果与传统化学法分析结果相一致。