室温固相反应制备纳米Co_3O_4粉体

以硝酸钻和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在２５０℃分解３ｈ,得到纳米四氧化三钴．用Ｘ射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征．结果表明获得了平均粒径在13nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体．     

室温固相反应制备纳米Co3O4粉体

以硝酸钴和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在250℃分解3h,得到纳米四氧化三钴,用X射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径在13nm,分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

纳米AgCl粉体的室温固相制备技术研究

以KCl和AgNO3为原料,通过加入分散剂并采用其对产物层层包覆的方式对传统的室温固相反应进行改进,制备出纳米AgCl粉末,并通过TEM及XRD对颗粒进行了测试表征.结果表明:通过"包覆"式固相反应制备工艺获得的AgCl呈规则球形,立方晶型结构,分散性高,平均粒径约20 nm,较传统方法制备的颗粒更加均匀细小.     

纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，利用盐酸溶解-氨水中和沉淀法，成功地制备了纳米锐钛矿型TiO2，并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜等技术研究了纳米粉体材料的晶型结构和形貌特征。实验结果表明：所制的前驱体水合TiO2粉体本身已具锐钛矿型，经600℃煅烧后粉体结晶性较好仍为锐钛矿型，平均颗粒粒径大小为20nm。     

纳米Co_2O_3前躯体的室温固相反应工艺研究

采用室温固相反应合成纳米Co3O4前驱体,用X-射线衍射分析(XRD)和透射电镜(TEM)等手段对前驱体的制备工艺进行了研究,就不同工艺对前驱体形貌、尺寸和产率的影响规律进行了探讨。结果表明,采用CoSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料制备的前驱体均为单斜相的CoC2O4·2H2O。在压应力作用下,前驱体的形貌主要为不规则多边形,颗粒尺寸在50～500nm范围内变化。而无压应力作用时,前驱体形貌为不规则形状,颗粒尺寸均匀,约为150～200nm。前驱体的产率与工艺参数有较大关系,对反应物分别研磨或反应物混合研磨、施加压力、升高温度和提高H2C2O4·2H2O的量将有利于提高前驱体的产率。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

乙二醇中机械化学法制备纳米CuO粉体

以CuSO4·5H2O与NaOH为反应物, 在乙二醇中机械化学法直接合成了纳米CuO粉体.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行了表征.结果表明,产物CuO颗粒大小比较均匀,平均粒径30nm左右.对于反应机理,认为是固-固反应中放出的大量的热,使Cu(OH)2直接转化为CuO粒子.该方法具有合成工艺简单、产率高等特点.     

微波固相合成纳米钛酸锂粉体及其性能研究

以锐钛矿型TiO2为钛源、Li2CO3为锂源,SiC微球为微波良导体,采用微波微区域固相法制备了形貌均一且具有良好分散性的Li4Ti5O12粉体.利用XRD、SEM、TG、蓝电测试系统等仪器对样品的结构及电学性能进行表征.结果表明,SiC微球能形成多点均匀热源,可有效降低粉体的煅烧温度,并提高粉体的分散和均匀性,在70...     

聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究

采用聚合物前驱体法制备了KLN纳米陶瓷粉体。研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）以及不同退火温度对K-Li-Nb溶胶稳定性以及粉体组成的影响。实验结果表明：K-Li-Nb凝胶热分解过程分为3个阶段，KLN的生成温度在590～620℃左右：当柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）为3：l，前驱体溶液pH值控制在6～10内可以得到均匀透明的溶胶。pH=10的前驱体凝胶在850℃下煅烧后得到较纯的KLN纳米陶瓷粉体。     

纳米氧化锌的固相合成

以七水硫酸锌和无水草酸钠为原料,用室温固相化学反应首先合成出前驱物草酸锌,经400℃分解3h,得到产物纳米氧化锌。用X-射线粉末衍射和透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六角晶系结构,平均粒径为28nm。     

低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末

采用Ce(NO3 ) 3 ·6H2 O、NiSO4·6H2 O、FeCl3 ·3H2 O和H2 C2 O4·2H2 O为原料 ,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物 ,将前驱物在 3 80℃下分解 3h ,得到Ce0 .2 5NiFeO3 的棕黑色粉末 ,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为 3 0nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末     

ZnFe2O4纳米粉体的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料，采用室温固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物ZnFe2O4,X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等表征结果表明，固相反应完全，平均粒径约为30nm左右；将样品制成烧结型气敏元件，发现在较低的工作温度时，对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

球磨合成Fe3Al金属间化合物及其固相反应机理

Fe3Al金属间化合物是一种新型耐高温材料,并因其电热和磁性能受到重视。本文研究由铁、铝元素混合粉末利用高能球磨工艺合成Fe3Al。通过对冷焊现象的分析,用适量的有机物有效地控制了机械合金化过程。利用X射线衍射研究了反应物在球磨过程中的结构演变。通过对Fe／Al固相反应热力学的分析,认为Fe／Al原子比相等成分附近,固相反应最容易进行。     

中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物固溶体

以碳酸铈、碳酸锆、草酸为原料,用中低温固相反应法制备了纳米级铈锆复合氧化物(CexZr1-xO2)。通过XRD、TEM、BET等测试手段对产物进行了表征,结果表明:所得产物为单一的立方晶系固溶体,平均粒径<40nm,比表面积达98.94m2/g。采用中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物无需溶剂、无废液、节能,是一种绿色化学新工艺。     

焙烧室温条件固相反应制备前驱物合成SnO2纳米棒的研究

室温条件下通过固相反应合成了SnO2纳米颗粒前驱物.在600～780℃对前驱物进行焙烧,在NaCl、KCl和KCl＋NaCl的熔盐介质中SnO2前驱物纳米颗粒自组装生长形成SnO2 纳米棒.利用TEM、XRD和XPS对SnO2纳米棒结构、形貌和成分进行了研究.结果表明SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到十几微米.分析了SnO2 纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,利用固相转变生长可以解释SnO2纳米棒在熔盐介质中的生长机制.     

Preparation of tetragonal zirconia powders by a solid state reaction: Kinetics, phases and morphology

Powders of tetragonal (t)ZrO₂ have been prepared by a solid state reaction between sodium metazirconate and sodium metaphosphate. The reaction temperatures and times have been varied between 450 and 550°C and 5 and 75 h, respectively. Zirconia powder, mostly in thet andt′ phases, is obtained. The yield of ZrO₂ powder increases monotonically with time at all reaction temperatures according to a phase boundary controlled kinetics. The fraction oft phase also increases with time at 450°C and 500°C but goes through a maximum at 550°C, the highest temperature employed. A maximum of 55% of the precursor monoclinic zirconia (used to prepare sodium meta zirconate) is converted tot phase at 500°C/75 h. The ZrO₂ powder consists of crystallites of size 9–25 nm agglomerated into particles having average size between 2 and 4μm. The agglomerates have a breaking strength of 100 MPa. A hydrothermal treatment is found to break the agglomerates into smaller sizes. Grinding the powder in a mortar and pestle converts only 12% of thet phase into monoclinic, indicating that substantial fraction of the tetragonal phase is the non transformable varietyt′. Heating experiments also confirm this.     

室温固相法合成ZnO纳米棒及其光学特性

在氯化钠存在下,以硫酸锌和氢氧化钠为原料,采用一步室温固相法制备了纳米氧化锌.XRD、TEM分析结果表明:所得纳米氧化锌为棒状,直径约10nm左右,长度约100～160nm.利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现ZnO纳米棒对200～380nm波长范围的光有很强吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收.ZnO纳米棒在550nm左右具有较弱的荧光发光峰且ZnO纳米棒较普通氧化锌发光峰波长发生了明显的红移.     

组元配比对球磨固态燃烧式反应和扩散型反应的影响

采用搅拌式高能球磨机研究了不同铝含量的Al/CuO球磨固态燃烧反应和Al-Cu及Al-Cu-Al2O3扩散型反应。结果表明：理想配比的Al/CuO的反应孕育期最短,偏离这一配比,孕育期延长,反应由整体燃烧式逐渐过渡到渐进燃烧式完成;球磨强度扩大以燃烧式进行的组元配比范围;当铝含量超过理想配比中的比例,随Al含量增加,反应由单一的还原反应向还原＋合成复合反应模式转化,反应产物为平衡组织,依次为Cu Al2O3、CuoAl4 Al2O3、CuAl2 Al2O3、Al(Cu) Al2O3;而球磨Al-Cu和Al-Cu-Al2O3体系的反应以扩散方式进行,产物是非平衡组织。     

固相反应法制备纳米铈锆复合氧化物

以碳酸铈、碳酸锆、草酸为原料,机械力促进固相反应法制备了纳米级铈锆复合氧化物(CexZr1-XO2)。用TGDSC分析前驱体的热分解温度,通过XRD、TEM、BET等测试手段对产物进行了表征。结果表明:所得产物为单一的立方晶系固溶体,平均粒径<40nm,比表面积达98m2/g。采用中低温固相反应法制备纳米级铈锆复合氧化物无需溶剂,无废液且节能。     

Effect of calcining temperature on particle size of hydroxyapatite synthesized by solid-state reaction at room temperature

Using diammonium phosphate, calcium nitrate tetrahydrate and sodium bicarbonate as raw materials, hydroxyapatite (HAP) was facilely synthesized by solid-state reaction at room temperature. The crystallinity, phase, morphology and particle size of the products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermogravimetry/differential thermal analysis (TG–DTA) and particle size analyzer. The influence of calcining temperature on the crystallinity and composition of HAP phase was also investigated.