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在现代物理化学研究中,常将多种实验技术结合,应用于对特殊体系的研究。本文介绍了笔者在对原子簇分子与离子的研究中,将飞行时间质谱计与双光子共振电离、激光离解、光电子能谱等实验技术相结合,并与二级飞行时间质谱计和离子回旋加速共振质谱仪串联使用所建立起来的多种实验装置及其研究成果。 相似文献
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瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪 总被引:2,自引:1,他引:2
本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中,辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点,可用于对金属(合金)样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压(低真空)等离子体飞行时间质谱仪,亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪,为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础,仪器的分辨本领优于500。 相似文献
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直线式飞行时间质谱仪的缺点之一是质量分辨率较低,造成这种情况的主要原因是离子的初始空间分散和能量分散,以及电场的不均匀性。本文在自制直线式辉光放电飞行时间质谱仪的基础上,探讨了提高分辨率的方法。 相似文献
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高效液相色谱检测器-飞行时间质谱的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
飞行时间质谱仪(TOFMS)是所有质谱仪分析速度最快(微秒级)、质量检测范围最宽、离子传输率最高的一种质谱仪.尤其是近几年来TOFMS的在分辨率上有质的飞跃(优于104).近年来,随着国际上对生物化学、基因蛋白质工程和生物制药等领域的不断深入,作为在该领域中重要的分析研究工具,飞行时间质谱仪(TOFMS)以它微秒级的快速检测速度、高离子传输率、高灵敏度和精度,以及理论上无质量检测上限等众多优点,而逐渐成为质谱仪家族中发展势头最为迅猛的仪器. 相似文献
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用于瞬变物种和自由基原位研究的紫外光电子能谱-飞行时间质谱仪 总被引:2,自引:0,他引:2
在经过改造的用于瞬变物种和自由基研究的瞬态紫外光电子能谱仪基础上,研制了新的紫外光电子能谱-飞行时间质谱仪(UPS-TOFMS)。飞行时间质谱部分安装在紫外光电子能谱仪电离室一侧,质谱分辨率优于400。用新仪器对稳定化合物丙酮、苯、碘甲烷、碘和微波放电过程中产生的瞬变物种进行了初步实验研究,获得的质谱结果与能谱对应相当好。紫外光电子能谱-飞行时间质谱仪进一步提高了瞬变物种和自由基原位产生和原位探测的研究能力。 相似文献
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根据时间飞行质谱仪的常识,数字信号平均器的相关噪声限制了其探测低速离子。为此,可使用时间数字化仪进行检测。不过,也可利用FASTFIGHT通过对垂直偏移量仔细调整达到此目的。问题时间飞行质谱仪探测高速离子时,每个特定质量的峰值都包含多个离子。时间数字化仪由于只能记录单个离子而不适合测量高速离子,数字信号平均器则相反,它非常适合处理一个脉冲中的多个离子,这是因为它记录的是与脉冲离子数目成正比的信号强度。一般情况,数字信号平均器中与触发和时钟信号相关的噪声限制了其探测速率过低的离子。例如:某单个离子… 相似文献
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飞行时间质量分离器是飞行时间质谱仪的主要组成部分。飞行时间质谱(TOF MS)具有分析质量范围宽、分析速度快、仪器结构简单等优点,但离子初始动能和初始位置容易分散是影响其分辨率的核心因素。本综述根据本课题组多年的研制经验,着重介绍离子束垂直引入方式的反射式有栅网飞行时间质谱的离子光学以及相关电子学控制的核心技术原理。离子光学核心技术涉及到离子加速场和离子反射场的机械加工控制和精密装配控制等,电子学控制核心技术主要包括高压电源和高压脉冲电源的精密制作。 相似文献
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本文介绍一种经过改进的离子光学系统,并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能,包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响,并检测了黄铜样品谱图。结果表明,该系统不仅能有效地提高离子的传输效率,提高灵敏度,而且能减少高手的空间分散,改善分辨本领,同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。 相似文献
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Liranaftate的傅立叶变换-离子回旋共振质谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用傅立叶变换 -离子回旋共振质谱 (FT/ ICRMS)和傅立叶变换 -离子回旋共振串级质谱 (FT/ ICRMSn,n=2 )研究新药 Liranaftate的裂解机理 ,探讨了相应的碎裂方式和机理 ,发现了该化合物的一个七元环重排裂解规律 ,给出了相应的准确分子量测定数据加以证实 ,同时也对比了 EI和 MAL DI两种不同离子化方式所得到的质谱结果 ,进一步证实了该重排是一个通过 Liranaftate吡啶环上氮原子的七元环重排。 相似文献
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飞行时间质谱仪(TOF MS)在准确度、分辨率、灵敏度、质量上限、分析速度等方面具有优势,在生命科学等领域发挥着重要作用。目前商用飞行时间质谱仪已经比较成熟,但仪器尺寸普遍较大,且价格昂贵,维护困难;而小型仪器则面临分辨率较低等问题。提高小型飞行时间质谱仪的分辨率,降低购置成本和维护成本,对于飞行时间质谱仪的大范围推广有着重要意义。本工作构建了一套分辨率较高的小型飞行时间质谱装置,包括真空系统、离子源、锥孔、引出加速及偏转模块、离子反射镜模块、探测器模块、电路系统等。该仪器主体尺寸较小(0.5 m×0.5 m×0.7 m),飞行管长度仅0.25 m。由于采用了模块化设计思路,各个模块之间独立封装,仪器的维护、升级工作简单易行。该仪器的关键模块采用创新设计,使得在m/z 2 000处分辨率可达4 200。 相似文献
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垂直引入式飞行时间质谱仪(O-TOF MS)是以脉冲的工作方式对样品进行检测,对于离子源产生的连续离子流利用率极低。为了使O-TOF MS更好地匹配离子源,在自制的大气压接口垂直引入式飞行时间质谱仪(API-O-TOF MS)的基础上开发了离子阀技术,将原本连续进入推斥区的离子流调制为与推斥脉冲同步的离子团,提高推斥占空比,进而提高离子利用率。通过进一步研究富集原理以及分析富集参数的影响,确定了离子富集的最佳参数。以PPG-1000为实验对象,在同等条件下,离子信号强度普遍提升1个数量级以上。该结果表明,离子阀技术在O-TOF MS中的应用可有效提高仪器的离子利用率。 相似文献
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利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。 相似文献
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利用傅利叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR/MS)研究了气相中第一过渡系金属离子和丙烯腈(AN)的吸附和反应,讨论了过渡金属离子与丙烯腈吸附和反应的规律和机理。1 实验实验仪器:Bruker Daltonics, Inc. 生产的APEX II型FT-ICRMS;利用Nd:YAG激光器532 nm波长的激光(10mJ/pulse)直接烧蚀金属、金属氧化物或盐产生金属离子。选出所需的金属离子,再通过脉冲阀把丙烯腈反应气体引入回旋共振池中。反应过程中回旋共振池中压强在10-4-10-7 Pa之间,反应时间3-5 s.2 实验结果与讨论表1列出了第一过渡系金属离子的电子亲和势及金属离… 相似文献
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基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的离子延时引出新技术研究 总被引:2,自引:2,他引:0
为了提高基体辅助激先解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)的分辨率,在自行研制的研究级激光飞行时间质谱仪上进行了离子延时引出(Delay Extraction,DE)新技术的实验研究,建立了新结构离子源和离子延迟引出的电子控制系统及相应软件。通过电场模拟和实验,研究了样品相对质量、延迟引出时间、引出电压对提高分辨率的影响。在使用40MH_z瞬态记录仪的情况下,测得环十肽(m/z=1214)分辨率为1734,胰岛素(m/z=5375)分辨率为2124。 相似文献
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