离子色谱法测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰

建立了离子色谱快速同时检测小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加荆含量的分析方法.样品经100℃加热反应45 min处理后,通过水提取,采用Supp 5-250离子色谱柱;以5 mmol/L Na2CO3-乙腈作为流动相,在流速为0.6ml /min时进行等度洗脱,室温条件下分离待测物,并用化学抑制电导检测.结果显示,在选定色谱条件下溴酸根和苯甲酸根有效分离.且线性关系良好,溴酸钾回收率为97.0%～98.8%,过氧化苯甲酰回收率为92.5%～107.5%.表明该方法快速、准确,能同时测定小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰添加剂的含量.     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

滴定法检测小麦粉中溴酸钾含量

利用溴酸钾在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量的原理,使用滴定法测定小麦粉中溴酸钾的含量,操作简便,最低检测限0.01 g/kg,回收率83%～107%,变异系数都在5%之内,方法准确可靠.     

小麦粉中溴酸钾检测方法的比较

为了选择一种最适合小麦粉中溴酸钾的检测方法,分别对4种检测方法(滴定法、反滴定法、离子色谱法和液相色谱法)进行探讨,比较它们的原理、方法、精确度、检出限、回收率及稳定性等方面。结果表明,离子色谱法操作简单,灵敏度高,溴酸根离子的最低检出浓度为50μg/kg,标准曲线具有良好的线性关系,回收率达到92.5%,是溴酸钾检测定量的较好方法,适合广泛推广和应用。     

离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

小麦粉及其制品中溴酸钾含量测定方法研究进展

溴酸钾是我国近期规定禁用的一种面粉添加剂.主要对国内外面粉及其制品中溴酸钾的检测方法进行了介绍和比较,并提出了我国目前应选用的方法.     

用反滴定法测定小麦粉中溴酸钾含量

采用反滴定测定小麦粉中溴酸钾的含量.研究了测定条件及干扰因素对测定的影响,并与AACC方法进行了比较.方法操作简单、灵活、实用,最低检出限0.01g/kg,标准偏差(S)小于0.56,相对标准偏差小于1.24%,回收率为:91.6%～95.2%.     

小麦粉中溴酸钾定量测定方法及我国小麦粉溴酸钾含量的检测

比较AACC48-42和离子交换色谱法测定不同类型小麦粉的溴酸钾含量,结果表明了这两种方法定量检测溴酸钾含量存在显著差异,AACC48-42方法测定结果比离子交换色谱法偏高。AACC48-42法具有准确性高、重复性好的特点,检测结果不受面粉中碳酸钙、碱式碳酸镁、过氧化苯甲酰和吊白块的干扰。经AACC48-42法检测我国市场上1748个小麦粉溴酸钾的添加现状,发现我国市场上不同类型的小麦粉中溴酸钾平均检出率为7.04%。     

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究

根据溴酸钾(KBrO3)可在酸性条件下氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)而显色的原理,建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响,并确立了最优化的实验条件。结果表明:在最优化实验条件下,显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深,溴酸钾浓度在0~4 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为ΔA=0.2437C-0.005 2,R2=0.999 3。可用于实际样品的测定,目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围,分光光度法的回收率为96.51%~101.70%,RSD为1.79%~3.12%,能够满足市场监管的需求。     

中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

采用中性红褪色光度法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。考察各种因素如酸度、中性红的用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明:最优化的试验条件为最大吸收波长537 nm[摩尔吸光系数ε=7.81×105 L/(mol.cm)],盐酸浓度0.8 mol/L,中性红用量1.0 mL,70℃水浴条件下加热3 min。在优化的试验条件下,溴酸钾在0～0.1μg/mL之间存在线性关系,线性方程为△A=-0.166 7C+0.194 2(C:μg/mL,相关系数0.995 3),检出限为3.96×10-2μg/mL,将该方法用于小麦粉中溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～100%。     

面制品中溴酸钾残留量的测定方法

针对当前市场销售的面粉、面包粉、面包等面制品中存在的不遵循国家标准添加溴酸钾的现象,综述了目前国内外可用于溴酸钾残留量检测的分析方法,以求在食品生产和流通环节中加强监督管理,保障面制品的食用安全.     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048μg/g,定量限（LOQ）为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。     

离子色谱法测定食品中的安赛蜜含量

目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。     

微波消解—离子色谱法测定面制品中磷酸盐含量

为建立用微波消解进行样品前处理,离子色谱法测定面制品中的磷酸盐含量的检测方法。用离子色谱带电导检测器进行分离测定,色谱柱为IonPac AS19(4×250 mm),35 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果表明加标回收率在97.0%~115.0%范围,相对标准偏差均小于0.5%,在1.0~50.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,回归系数大于0.999。该法具有操作简便、分析快速、准确等优点,能满足面制品中磷酸盐含量检测要求。     

基于计算机色度学小麦粉中溴酸钾和过氧化苯甲酰的快速筛查方法

根据有色溶液的色度值与其浓度成正比的原理,利用自主设计的图像采集传感器,采集溴酸钾(KBrO3)和过氧化苯甲酰(BPO)与显色液显色后的图像,采用LabVIEW设计图像处理软件,建立了基于计算机色度学小麦粉中KBrO3和BPO的快速筛查方法.探索并优化了显色体系的显色条件和软件的操作功能.结果表明:选取KBrO3-KI-淀粉显色体系和BPO-KI-淀粉显色体系的情况下,显色体系的亮度J值与KBrO3和BPO质量浓度在0～4 mg/L时呈线性关系,并得到了测定的标准色度J值曲线.将标准色度I值曲线参数输入数据分析系统,通过采集显色后溶液的图像,软件可快速得出KBrO3和BPO的实际添加量.该法用于实际样品分析,KBrO3的回收率为97.37％～101.17％,相对标准偏差为1.14％～2.06％;BPO的回收率为96.53％～102.23％,相对标准偏差为1.59％～2.12％.