稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(Ⅳ)催化合成邻苯二甲酸二辛酯

以苯酐和2-乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,合成了邻苯二甲酸二辛酯。考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(摩尔比)=3∶1,催化剂用量占反应物总质量的1%,反应温度为205℃,反应时间3 h时,酯化率可达97%以上。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,邻苯二甲酸酐和2 乙基己醇为原料,合成邻苯二甲酸二(2 乙基)己酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇∶苯酐(质量比)=2.5∶1,催化剂用量为苯酐的5%,反应时间2 5h时,酯化率可达92.7%。     

苯酐聚酯多元醇合成研究及在聚氨酯胶黏剂中的应用

以苯酐、二甘醇为原料合成苯酐聚酯多元醇。简述了合成聚酯多元醇的工艺,对反应温度、反应时间、物料配比、真空度、出水速率控制、催化剂用量等对合成苯酐聚酯多元醇的影响因素进行了研究。结果表明,当反应温度控制在230℃左右,n(二甘醇)∶n(苯酐)=(1.15~1.20)∶1,真空度大于0.09MPa,催化剂质量分数为0.04%(以苯酐计)时,合成的苯酐聚酯多元醇可以满足聚氨酯胶黏剂的应用要求。     

苯酐渣制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂

苯酐渣系萘氧化或邻二甲苯氧化的副产物。在杂多酸催化下 ,与异丁醇直接酯化再经减压蒸馏制得合格的邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)增塑剂 ,苯酐回收利用率可达 95 %以上。在 30 0t/aDIBP工业生产装置上 ,考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和时间、搅拌及蒸馏压力等因素对制备产品的影响。其最佳工艺条件为 :(1)酯化反应 :催化剂用量为反应物总质量的1 0 % ,n(异丁醇 )∶n(苯酐 ) =1 2∶1 0 ,温度 12 0～ 16 0℃ ,时间 4h ,反应在搅拌下进行 ;(2 )减压蒸馏 :蒸馏压力≤ 5 0kPa。     

4-氟苯酐的合成研究

研究了以邻二氯苯为溶剂,以三苯基膦为相转移催化剂,4-氯代苯酐为原料与碱金属盐KF反应制得4-氟苯酐的新工艺。考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、配料比对4-氟苯酐收率的影响。研究表明,以4-氯代苯酐质量28g为基准,反应温度为190℃,催化剂用量2.24g,溶剂用量为30mL,4-氯代苯酐与无水氟化钾摩尔比1∶3时,4-氟苯酐收率达到97.07%。     

酞菁铁的固相法合成及表征

采用苯酐固相法合成酞菁铁,并用IR、UV-VIS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对酞菁铁产率的影响,结果表明,固相法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比1∶5,反应温度240℃,催化剂含量2%。此条件下酞菁铁的产率可以达到56.8%。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

采用纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为：苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg（占反应物总质量4.4%）,（98～112） ℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。     

Cu/Zn/Al催化甲醇乙醇一步合成异丁醛

采用水热合成-并流共沉淀法制备了CuO-ZnO-Al_2O_3三元催化剂用于甲醇乙醇一步合成异丁醛反应。通过H_2-TPR、XRD、BET对CuO-ZnO-Al_2O_3进行了详细的表征,并考察了CuO-ZnO-Al_2O_3催化剂催化合成异丁醛时的n(甲醇)∶n(乙醇)、反应温度及反应压力等条件对催化活性的影响。结果表明,反应温度为250℃、反应压力为2.3 MPa、n(甲醇)∶n(乙醇)=2.7∶1,乙醇转化率最高可达95.1%,异丁醛收率为69.8%。与共沉淀CuO/ZnO/Al_2O_3催化剂进行对比,结果表明,反应时间360 h,以CuO-ZnO-Al_2O_3为催化剂时,乙醇转化率最高为78.1%,异丁醛收率为45.9%;以CuO/ZnO/Al_2O_3为催化剂时,乙醇转化率最高为70.5%,异丁醛收率为39.9%。水热合成-并流共沉淀法制备的CuO-ZnO-Al_2O_3催化剂具有更优异的催化活性。     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

AlCl3/NaHSO4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。     

PO43-/TiO2用于内烯烃催化合成烯基琥珀酸酐

文章采用新型固体催化剂PO43-/TiO2用于内烯烃催化合成烯基琥珀酸酐。考察了不同的催化剂制备方法,催化反应的条件以及催化剂的催化性能;同时采用表征手段对制备的催化剂进行表征。研究表明,最佳反应条件为:n(内烯烃)∶n(马来酸酐)=1.2∶1,反应时间为7小时,反应温度为200℃,催化剂及抗氧化剂用量为原料的1%(wt%);最佳催化剂的制备条件为Sol-gel法制备的TiO2载体,400℃预焙烧,并用98%的H3PO4浸泡后再550℃焙烧得到的催化剂PO43-/TiO2活性最高,反应收率最高为57.9%。     

合成四氯苯酐的中试探讨

通过正交试验研究了以氯磺酸为溶剂,在催化剂作用下,由苯酐氯化生产四氯苯酐的工艺。最佳工艺条件为:w(苯酐)∶w(氯磺酸)∶w(催化剂)=1∶8∶0.086;温度,80～160℃;反应时间,12h。在此条件下的产率为98.3%,溶剂回收率87%,催化剂回收率>50%。以工业氯磺酸代替化学纯试剂并放大5倍的实验结果为:产率,98.3%;产品熔点,255～256℃。     

磷钨酸/硅胶催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,以石油醚为带水剂,以磷钨酸/硅胶为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。考察了醇酐摩尔比、磷钨酸/硅胶催化剂的用量、反应时间等因素对合成DBP产率的影响。结果表明,在正丁醇:苯酐摩尔比为3.0:1、磷钨酸/硅胶用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3.0h的条件下,其产率达94.4%以上;催化剂寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离,可望代替浓硫酸催化剂应用于DBP的合成。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

Cu/ZrO2催化剂用于二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸的研究

用共沉淀法制备的Cu/ZrO₂催化剂进行二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸,分别考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应压力和反应时间等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:二乙醇胺68.5 g、去离子水140 g、催化剂的加入量为二乙醇胺质量的20%、n(氢氧化钠)∶n(二乙醇胺)=2.3∶1、反应温度170 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间5 h。在此条件下,亚氨基二乙酸收率可达92.3%。催化剂经重复使用8次后,亚氨基二乙酸收率仍然保持在90%以上。     

固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm-SO^2-₄/TiO₂,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO^2-₄/TiO₂等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO^2-₄/TiO₂的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO^2-₄/TiO₂催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。     

AlCl_3/D_(72)树脂催化合成水杨酸甲酯的研究

用AlCl3/D72 作催化剂 ,合成水杨酸甲酯研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比对反应的影响 ,确定了反应优惠条件、催化剂用量为 1% (与原料水杨酸的质量比 )、反应时间 3h、反应温度 65～ 70℃、醇酸比 3～ 4∶1(mol/mol不加带水剂 )或 1.5～ 2∶1(mol/mol加带水剂 ) ,收率大于 92 %     

固体超强酸S2O82-/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S₂O₈^2-/TiO₂为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察反应条件对酯化率的影响。结果表明，最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1，催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol), 过硫酸铵浓度0.75 mol·L^－1，115～117 ℃反应1.5 h，酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

苯酐氯化制单氯代苯酐

介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。