溶剂热法制备氧化锆纳米粉体及其发光性能

以乙醇为反应介质通过溶剂热法合成了氧化锆纳米粉体。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）及荧光光谱（PL）等测试技术对产物相组成、形貌结构及发光性能进行了表征。XRD结果表明,以KOH为沉淀剂制备的凝胶前躯体经140℃溶剂热反应3小时后所得的产物粉体由单一的四方相ZrO2组成,随着反应温度的升高单斜相ZrO2含量逐渐提高。TEM测试结果表明,不同温度合成的ZrO2纳米粉体形貌没有显著差异。产物粉体均为球形颗粒且可观察到较为明显的团聚现象。PL谱测试结果表明,140℃溶剂热合成的氧化锆粉体在250nm的紫外光激发下在402nm和625nm处分别有一个较强的宽发射峰和一个弱发射峰。     

α-ZnS:Mn纳米荧光粉热分解法制备及其发光性能

以Zn(NO3)2·6H2O(硝酸锌)、Mn(NO3)2·3H2O(硝酸锰)和Ddtc·3H2O(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为原料,制得含硫金属有机配合物。将含硫金属有机配合物在不同反应溶液中,于200℃进行热解,制备了ZnS∶Mn纳米荧光粉。结果表明,样品为六方晶系的高温相α-ZnS∶Mn。在二甘醇加5mL油酸反应溶液中制得的ZnS∶Mn纳米材料紫外吸收峰最高,粒径更小。在323nm光激发下,看到了Mn2+的橘黄色发射峰(585nm)和ZnS的蓝色发射峰(450nm),随着Mn2+离子掺杂量增加,585nm发光强度先增加后减小,掺杂量为4%时达到最大值,而450nm发光强度变化与此相反。     

用化学合成法制备ZnS∶Mn纳米晶

报道了一种用化学合成法制备ＺｎＳ∶Ｍｎ纳米晶的方法。制得纳米晶直径分别为３．０ｎｍ和３．６ｎｍ，紫外吸收峰分别在２６７ｎｍ和２７５ｎｍ，相对于体材料吸收带边的３４０ｎｍ有明显的兰移。３１０ｎｍ光激发的发射光谱峰值分别为５７９ｎｍ和５８２ｎｍ，表明Ｍｎ已掺入ＺｎＳ纳米晶之内。     

ZnS∶Mn转光粉的制备及性能研究

通过溶剂热法制备了不同锰离子掺杂量的硫化锌粉体转光剂,并利用SEM、XRD和荧光分光光度计对其形貌、组分、结构及发光性能进行了研究。结果显示,锰离子的掺入影响了硫化锌粉体的粒径,出现晶粒细化的现象。以紫外光作为激发光源,当锰的初始浓度不高于20%时,样品的发光峰通过高斯分峰可分为2个,分别位于465～475nm和570～585nm处;当锰的初始浓度高于20%时,硫化锌的发光峰消失,只出现锰的发光峰(580nm左右),即得到了预期的红色发光。     

ZnS:Cl荧光粉的蓝光性能

在氩气保护下将ZnS与KCl的混合粉体焙烧合成了ZnS基蓝光粉,并研究了焙烧温度及KCl添加量对荧光粉蓝光性能的影响.结果表明,在337nm波长的紫外光激发下,该荧光粉发射峰位于464nm,呈蓝光,随着焙烧温度的升高或KCl添加量的增大,荧光粉发光强度均呈现先增大后减小的变化规律;当焙烧温度为900℃、KCl添加量为10%(原子分数)时荧光粉的蓝光最强.     

层状硫化锌的溶剂热法制备

以乙酸锌Zn(CH3COO)2.2H2O为锌源、硫脲SC(NH2)2为硫源、水与乙二胺的混合溶液为反应溶剂、十二烷基磺酸钠C12H25SO3Na形成的胶束为模板,利用溶剂热法制备了具有层状微观形貌的ZnS粉体材料。利用XRD、SEM、EDS等测试手段进行表征,结果表明,所得ZnS粉体材料结晶良好,层状形貌明显;层状ZnS粉体材料在435nm附近有较宽的发射峰,且发光性能明显优于球状ZnS粉体材料。     

水热／溶剂热法制备Mn3O4纳米材料的研究进展

Mn3O4广泛应用于催化、电化学、软磁材料、空气净化等领域。近年来，采用多种新技术研制Mn3O4新材料，如电子级Mn3O4、Mn3O4超细粉体、Mn3O4纳米带、纳米棒、纳米纤维、纳米空心球等。重点评述了近几年水热／溶剂热法制备纳米级Mn3O4新材料的研究进展，并展望了Mn3O4新材料制备技术的发展方向。     

核壳结构CdS：Mn/ZnS纳米晶的制备与光学性能研究

以3-巯基丙酸为稳定剂,采用共沉淀法在水相中合成了CdS∶Mn掺杂纳米晶,然后进一步将ZnS包覆于CdS∶Mn纳米晶表面,制备了CdS∶Mn/ZnS核壳结构纳米晶。利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）对纳米晶的结构、形貌和光学性质进行了表征,发现制备的纳米晶具有优秀的单分散性,确认合成了CdS∶Mn/ZnS核壳结构纳米晶。通过荧光光谱（PL）研究了纳米晶的发光性质和光稳定性,结果表明包覆壳层后纳米晶的发光强度显著提高,最高可达8倍,且Mn2＋离子的发光峰峰位置随着ZnS壳层数的增加而红移。此外,核壳纳米晶的光稳定性大大提高。     

ZnS微球的水热/溶剂热法合成及其光催化性能研究

采用水热/溶剂热法, 以Zn(Ac)₂·2H₂O和 CH₄N₂S为反应物合成ZnS微球。对ZnS微球进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外可见漫反射光谱等表征。结果表明, 合成的ZnS微球为立方闪锌矿型晶体结构, 由ZnS纳米粒子自组装而成。在降解苯酚水溶液的光催化研究中, 以乙二醇-水为溶剂合成的ZnS光催化活性明显优于其他溶剂体系合成的ZnS, 循环使用3次仍保持较高的活性。ZnS微球光催化性能的提高可归结为以下三方面的协同作用: 较小的禁带宽度(3.39 eV)有利于吸收光子, 较完整的晶体结构使催化剂活性分子数增多和较大的比表面积(19.4 m²/g)有利于反应液与催化剂的充分接触。ZnS微球降解苯酚的中间产物为乙二酸、顺丁烯二酸和极少量的对苯二酚。     

核壳结构型ZnS包覆ZnS：Cu的合成及其发光性能研究

利用液相化学方法并添加有机表面活性剂合成了ZnS：Cu／ZnS核壳结构,X射线衍射表明,所合成的ZnS具有闪锌矿结构,随着ZnS包覆量的增加,核壳结构尺寸增大并在紫外-可见光谱图中的吸收峰出现红移,荧光光谱中,该纳米材料在510nm处出现荧光发射峰,主要是由于Cu2＋在t2能级上的复合跃迁。作为表面钝化层,ZnS的包覆有效地降低了晶体中Cu2＋的无辐射复合,并明显改善了znS：Cu的发光强度和发光寿命。     

溶剂热条件下制备ZnS纳米晶及其光学性质

以醋酸锌和硫脲为原料,采用溶剂热法分别以有机小分子的一元胺(甲胺、乙胺、正丁胺)和多元胺(乙胺、二乙胺、三乙胺)为介质合成ZnS纳米粉体,通过XRD和SEM对所得ZnS粉体进行了表征,研究了不同介质对所得ZnS粉体的晶相组成、颗粒尺寸及形貌的影响.结果表明,在单胺体系中,随着碳链的增长,ZnS粉体六方相的生长趋势渐弱;在伯仲叔胺中,随着与氨基相连的碳原子上氢原子的减少,六方相的生长趋势渐弱,在三乙胺中甚至出现了立方ZnS的特征峰.荧光光谱的研究表明,从伯胺到叔胺,其发射峰发生少量的红移,从乙胺溶液中的450nm附近红移到三乙胺溶液中的500nm附近.     

Optical properties of Mn-doped ZnS semiconductor nanoclusters synthesized by a hydrothermal process

Undoped and Mn-doped ZnS nanoclusters have been synthesized by a hydrothermal approach. Various samples of the ZnS:Mn with 0.5, 1, 3, 10 and 20 at.% Mn dopant have been prepared and characterized using X-ray diffraction, energy-dispersive analysis of X-ray, high resolution electron microscopy, UV-vis diffusion reflection, photoluminescence (PL) and photoluminescence excitation (PLE) measurements. All the prepared ZnS nanoclusters possess cubic sphalerite crystal structure with lattice constant a = 5.408 ± 0.011 ?. The PL spectra of Mn-doped ZnS nanoclusters at room temperature exhibit both the 495 nm blue defect-related emission and the 587 nm orange Mn²⁺ emission. Furthermore, the blue emission is dominant at low temperatures; meanwhile the orange emission is dominant at room temperature. The Mn²⁺ ion-related PL can be excited both at energies near the band-edge of ZnS host (the UV region) and at energies corresponding to the Mn²⁺ ion own excited states (the visible region). An energy schema for the Mn-doped ZnS nanoclusters is proposed to interpret the photoluminescence behaviour.     

锰掺杂氧化锌纳米线的制备及其光催化性能

采用水热法制备氧化锌纳米线,并通过降解甲基橙评价其光催化活性。以聚乙二醇为模板,氯化锌和氯化锰为原料,在120℃下能获得具有纤锌立方结构的锰掺杂氧化锌纳米线,直径大约为30nm,改变聚乙二醇和氢氧化钠的量,可获得锰掺杂氧化锌纳米线阵列。此外,相比纳米线阵列,锰掺杂氧化锌纳米线具有更好的光催化性能,在120min能降解浓度为20mg／L的β甲基橙溶液。     

锰掺杂氧化镍薄膜的电沉积及性能

通过有机体系电化学沉积法制备了未掺杂及锰掺杂氧化镍薄膜,并通过SEM、EDS、紫外-可见分光光度计和电化学工作站对其形貌、成分、光学及电化学性能进行了研究。结果显示:薄膜由团聚颗粒构成,锰的掺入使团聚颗粒细化,随锰掺入量的增大,薄膜颗粒出现择优方向聚集,形成蠕虫状;锰掺杂还使薄膜的光学及电学性能得到改善,薄膜在550nm处的透光率差值由68%提高到93%,着色效率增至30.9mC·cm-2;电致变色可逆性得到明显改善,响应(消色/着色)时间有所减小。     

水溶性ZnS量子点的共沉淀法制备、 表征及其光学性能

以硫化钠和乙酸锌为反应物,3-巯基丙酸为表面包覆剂,利用共沉淀法制备了水溶性ZnS量子点。并采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和荧光分光光度计等对样品的结构、形貌、粒径和光学性能进行了表征。结果表明:所得样品为ZnS立方型闪锌矿结构,量子点的形状呈不规则球形,粒径主要集中在4.8nm左右;样品在585～590nm之间出现了黄色荧光发射波峰。同时,利用红外光谱对ZnS量子点的合成机理进行了初步分析。     

掺锰钛酸钡PTC陶瓷复合材料介电特性的研究

应用标准的陶瓷制备工艺制备掺锰钛酸钡ＰＴＣ陶瓷复合材料，在不同电场频率下测试样品的相对介电常数－温度特性，发现当温度高于居里点后，开始不同掺锰浓度样品的相对介电常数随温升级慢变化，到达某特殊温度时，出现异常跃升；异常跃升的起始温度依赖于掺杂浓度和测试电场频率，其峰值随测试电场频率的降低而增大。通过分析相关的物理过程应用离子极化理论对测试结果进行讨论。     

金属钴超细粉的化学镀合成及其微波性能研究

以CoSO_4·7H_2O、NaH_2PO_2 H_2O等为原料,在[Co~(2+)]=0．30 mol/L,[Co~(2+)]：[NaH_2PO_2·H_2O]=1：8(摩尔比),pH=9．8,T=90℃,[Co~(2+)]：[Na_3Cit]=2：1(摩尔比),DBS用量为0．5%(质量分数)的条件下,采用化学镀工艺制备了金属钴超细粉体。采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了研究。采用波导法,对超细钴粉的复介电常数、复磁导率在8．2～12．4GHz下的变化规律进行了研究。结果表明,金属钴超细粉体的粒径在0．5～1．0μm左右,呈片状和圆球状。所制备金属钴粉的介电损耗值较小,在0左右波动,其磁损耗在1．3左右变化。     

溶剂热合成法制备聚乳酸及其性能

以丙交酯为原料,氯化亚锡为催化剂,通过热溶剂法在170℃反应12h开环聚合制得聚乳酸。采用乌氏黏度计,红外光谱(FT-IR),差示扫描量热(DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)等对所得聚合物进行了分子量测定和结构性能表征,证实了溶剂热合成方法制备聚乳酸的可行性。同时研究了氯仿,丁酮和甲苯三种溶剂对最终合成产物结构及分子量的影响,并用GPC和DSC考察了受阻酚和亚磷酸酯类的抗氧化剂组合对聚乳酸分子量和熔融结晶行为的影响。