流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中6种雌激素

建立了微波辅助衍生-气相色谱-质谱法同时测定养殖水体中６种雌激素（雌酮、β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇甲醚、乙炔雌二醇和己烯雌酚）。样品经C18固相萃取柱提取净化后,用N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）在乙酸乙酯存在下进行微波辅助衍生化反应,GC/MS法定性定量检测,以雌二醇-D₂与己烯雌酚-D₈为内标进行定量分析。结果表明,雌激素在1～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.999 3,方法检出限为0.4～2 ng/L;在0.01、0.05、0.1 μg/L 3个添加水平下,回收率为88.5%～106%,相对标准偏差为0.29%～11.9%,均小于15%。该方法快速、简便、选择性强、灵敏度高,实验设备简单、价格便宜,易于推广。     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

ICP-AES法测定碳钢、低合金钢中13种元素

本文选择了硝酸、王水、逆王水,进行碳钢、低合金钢溶样条件试验,以谱线强度为指标,溶解酸种类、溶解酸浓度、溶解酸用量、定容酸用量等四因素为变化条件,各因素中有三水平,即按正交实验表L_9(3~4)进行试验,编制计算程序,快速、科学地优选出最佳溶样条件—30ml NHO_3(1+5v/v)和3ml HCl,ICP-AES法同时测定铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛和钒13种元素。为确定测试方法的重复性(r)和再现性(R)而进行精密度试验。精密度数据是由10个实验室对7个样品作试验确定的。方法的回收率为94％-105％。精密度在8％以内。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定银杏叶中钙铁锌

将银杏叶样品粉碎、过筛并悬浮在1.5g/L琼脂溶液中制成悬浮液,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了银杏叶中钙、铁、锌。用L a 3+作为钙的释放剂以消除化学干扰。试验表明,加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度。对盐酸溶液(1+1)用量、试液与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于1.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0.9%。可见,在火焰原子吸收光谱法中,以悬浮液法取代灰化法处理银杏叶样品是可行的。方法简便准确。     

Performance of a Dual Sample Introduction System with Conventional Concentric Nebulizers for Simultaneous Determination of Hydride and Non-Hydride Forming Elements by ICP-OES

Abstract

A dual sample introduction system that combines the benefits of nebulization and vapour generation in a single device is described. It consists of two commercial conventional concentric nebulizers coupled to a modified cyclonic chamber. The effect(s) of the solvent load produced by the amount of liquid carried for the system by the two nebulizer assemblies is investigated. Better sensitivities, similar precision and DL's (with the exception of hydride forming elements) were obtained compared with those obtained with the system working in single mode. Long term stability was less than 7% with the dual mode, being 2% and 6% for the non-hydride and hydride forming elements, respectively, in the single mode operation. DL's obtained are of the same order of magnitude as those reported by several authors, with the exception of Se whose conditions were in compromise with the optimal reached for the rest of the elements. Accuracy of the dual system was proved by analyzing NIST 1648, urban particulate matter, with satisfactory results.