Computerized Dynamic Voltammetric Detection in High Performance Liquid Chromatography

ABSTRACT

An automatic and reliable electrochemical detection system is described for on-line qualitative and quantitative determination of electro-active compounds in effluents from high-performance liquid chromatographic systems. Determination is performed by application of electrochemical detection at constant potential, cyclic voltammetry and square-wave voltammetry.

In the square-wave mode, the current and time-comparing mode for qualitative compound detection has been discussed. The system has been tested for the identification of etoposide at a glassy-carbon electrode (g.c.e.). Using a static mercury drop electrode (s.m.d.e.), such parameters of the nitro-imidazole derivatives Ro 07-0582, Ro 05-9963, Ro 07-0913 and Ro 03-8799 have been investigated. Applying square-wave voltammetry owns benefits like increased sensitivity and producing peaks at half-wave potential, enabling fast and easy identification of compounds. For square-wave voltammetry of etoposide at de g.c.e., a 10-fold improvement of the detection limit has been achieved with respect to cyclic voltammetry: 10 μ1 2.55E-4 M. Using a s.m.d.e. the detection limit of Ro 05-9963 (desmethylmisonidazole) is 10 μ1 2.67E-5 M.     

变性高效液相色谱法在微生物检测的应用进展

变性高效液相色谱法（denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC）或温度调控高效液相色谱法（temperaturemodulatedhigh—performance liquid chromatography,TmHPLC）,是在高效液相色谱法的基础上发展起来的一种新的高通量筛选DNA序列变异的技术,本文阐述了变性高效液相色谱法技术进行突变分析的原理,及其目前在异质性样本及同源微生物的鉴定、微生物群落分析与动态分子监测、细菌耐药基因的检测等研究中的应用。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型紫外可见检测器

介绍一种新型的高效液相色谱紫外可见检测器，该仪器采用穿透型氘灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统的复杂性，增强了光学系统的稳定性，减少了光能量损失，使检测灵敏度提高。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

日立L-7000型高效液相色谱仪故障与维修

介绍了日立L-7000型高效液相色谱仪的4例常见故障:不出峰、噪音大、峰面积重复性差及进气泡,并阐述了其简单的诊断方法。     

反相液相色谱中测定死时间的新方法

本文根据同系物保留值的碳数规律,提出了了一种测定反相液相色色谱死时间的析方法,并以烷基苯同系物为例,加以实验验证。结果表明,以这种方法测得的死时间准确可靠,并且与正相谱色的情况类似,反相液相色谱中死时间标记物与固定相之间也存在着相互作用。     

反相高效液相色谱法检测马铃薯中抑芽剂氯苯胺灵

提出反相高效液相色谱法测定商品马铃薯储藏过程中施加的抑芽剂氯苯胺灵含量的方法。反相Kro-masil C18柱，甲醇－乙腈－水（V／V）＝80：10：10为流动相，紫外254nm检测，外标法定量。线性范围0.005-0.100g/L,r=0.9998，方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.04%(n=6)，氯苯胺灵的检测限在0.03mg/L。本方法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。     

液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

高效液相色谱法在苔藓植物成分分析中的应用

苔藓是一类具有特殊生理功能和重要药用价值的孢子植物,在环境评价、新型药物开发等诸多方面有着巨大的潜在应用价值.高效液相色谱(HPLC)作为复杂样品分析的重要手段,在苔藓植物成分分析方面有着广泛的应用.本文系统综述了高效液相色谱法对苔藓植物成分分析方法建立方面的研究进展,引用文献44篇.     

高效液相色谱法测定杜仲果仁中的桃叶珊瑚苷

采用高效液相色谱法建立杜仲果仁中桃叶珊瑚苷的含量测定方法,探讨了不同提取溶剂和提取方法对测定结果的影响.结果表明以甲醇做提取溶剂,采用冷浸法多次提取,效果最佳.此法样品处理简单,线性范围宽,重现性好,精密度高,效果令人满意,对于杜仲籽的质量控制具有一定的指导意义.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9：1（V/V）的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1～50μg/ml（r=0.99986）,经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%～97.7%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.4%（n=6）.将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证.     

反相高效液相色谱法测定丁诺特呋喃残留量

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱法测定催泪喷射器的成分含量

利用简单流动相组成和商品柱,建立了测定催泪喷射器中有效成分的反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil KR-1005C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:水(80:20,V/V),流速0.8 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为205 nm.能够明确地分辨催泪喷射器内容物中主要成分:邻氯苯亚甲基丙二腈.该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对修改催泪喷射器的成分含量检测的标准具有重要作用.     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂的测定——整体化色谱柱的应用

采用整体化色谱柱，对复配制剂14、5％胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂中的三种有效成分胺苯磺隆、草除灵乙酯、精氟吡甲禾灵进行了分离测定。在整体化色谱柱Chromolith O R Performance RP-18e上以乙腈-水溶液为流动相作梯度洗脱，检测波长为254nm的条件下，在15min内可达到基线分离。在0．02mg／mL-0、4mg／mL时三种有效成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率在98．6％～100．8％，相对标准偏差（RSD）（n：6）在0、35％-0．66％，应用该方法可在一次进样中同时完成三种有效成分的定量分析，操作简便，快速准确。     

高效液相色谱分离、检测磷脂研究进展

天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物，广泛存在于植物的种子，动物的脑、肝、卵和微生物体中，在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用。磷脂的研究手段有多种，本文对高效液相色谱分离、检测不同来源磷脂的方法进行了分类，总结了近年来高效液相色谱分离磷脂技术的研究进展。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农残的HPLC测定方法

用高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定了蔬菜中7种氨基甲酸类杀虫剂及其3种代谢物残留量.研究结果表明,方法的最低检测限范围为0.005～0.011mg/kg,回收率的范围是86.40%～97.00%,相对标准偏差（RSD）＜10%.