超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005～2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01～1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%～99%,相对标准偏差为1.41%～7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02～0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10～0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%～112. 9%,精密度在1. 1%～5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%～39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。肝脏样品采用0. 1%甲酸水-乙腈溶液进行提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))吸附剂初步净化,再用Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,QuEChERS-SPE双重净化可有效降低肝脏基质中杂质的干扰,万古霉素和去甲万古霉素在5. 0～100. 0μg/L浓度范围内线性关系良好(线性相关系数均大于0. 999),检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,加标平均回收率在78. 6%～90. 3%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中双氯酚酸和卡马西平

以固相萃取(SPE)富集被测物,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用分析技术,建立阳澄湖水体中典型药品和个人护理用品(PPCPs)双氯芬酸、卡马西平的定量分析方法。选用亲水和亲脂平衡(HLB)小柱为固相萃取柱,水样经富集洗脱后通过UPLC-MS/MS检测,一个样品只需5 min即可完成分析。在最优条件下,目标物的线性范围可达0.1～20 ng/L,线性相关系数大于0. 995。双氯芬酸和卡马西平的最低检出限分别为0. 08 ng/L和0. 02 ng/L。目标物的加标回收率在80%～110%。试验建立的方法检出限低、回收率高、检测时间短,适用于阳澄湖水体中典型PPCPs目标物的同时检测。     

基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs

研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%⁴.9%;日间相对标准偏差为4.1%4.9%;日间相对标准偏差为4.1%⁴.9%,方法的回收率在82.3%4.9%,方法的回收率在82.3%⁹1.4%之间,结果令人满意。     

在线固相萃取UHPLC-MS/MS法测定水中15种抗生素

采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5～200 ng/L或5～50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74～3.28 ng/L,加标回收率在49.6%～130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0. 2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001～0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%～118. 3%,相对标准偏差为0. 6%～8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。