粗铟真空蒸馏除镉的研究及生产实践

粗铟真空蒸馏除镉的试验结果表明,在450～500℃、真空度20～30 Pa、蒸馏时间2 h的条件下,除镉率可达97%～99%.生产实践表明,采用该工艺除镉,粗铟含镉可降至0.01%,除镉后的铟能够满足电解工艺对原料的要求.     

高镉锌真空蒸馏镉

论述了高镉锌真空蒸馏提镉的基本原理及内热式真空蒸馏炉的结构特点和材质,讨论了影响锌镉分离的重要因素(真空度、温度、合金含镉百分数、进料速度、蒸馏级数等),列出了试验取得的技术经济指标和提镉真空蒸馏的实例。扩大试验用含Cd29.11％、Zn68.72％的高镉锌,经20级空真蒸馏后,可产出精镉和粗锌。     

真空蒸馏工艺生产镉的实践及改造

介绍了某厂粗镉真空蒸馏工艺生产精镉的生产情况, 分析了置换法生产的蒸馏镉杂质超标的原因。通过向真空蒸馏炉直接进液体料, 大大提高了产能。     

真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备半导体用高纯铟

采用真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备6N及以上高纯铟,考察了蒸馏温度、凝固速度及凝固次数对杂质脱除率的影响,并对半导体用高纯铟进行了表面分析及其纯度测定。结果表明,真空蒸馏温度1 273 K、保温时间60 min、定向凝固温度150~170 ℃、籽晶转速5 r/min、坩埚转速15 r/min、凝固速度20 mm/h、凝固次数3次条件下,高纯铟产品纯度达到6N及以上超高纯铟标准,该工艺所得金属铟结晶度高,呈现出片状结构,金属呈单晶相,实现了6N及以上金属铟的稳定结晶,并且金属铟没有腐蚀和表面氧化,该半导体用高纯铟制备工艺所得产品纯度高、制备过程能耗低和效率高,利于实现产业化。     

粗铋真空蒸馏脱银工艺研究

本文研究了粗铋真空蒸馏脱银的可能性及规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法脱除粗铋中银代替传统的加锌除银法，在技术上是可行的。在蒸馏温度９００～９５０℃，时间１５～２０ｍｉｎ，系统残压３８～４５Ｐａ，熔体深度４～５．４ｍｍ条件下，一级真空蒸馏含Ａｇ１．６３％的粗铋时铋挥发率在９９％以上，冷凝物中银含量为６８～１７０ｐｐｍ，银在残留物中含量达４５％～６０％。所得冷凝物经重蒸馏后含银降至２３～３１ｐｐｍ，低于国家一号精铋规定的含银标准。     

真空蒸馏法制备0~#镍实验研究

采用真空蒸馏的方法提纯1#镍,原料镍的纯度为99.96%。计算了1773～2023 K下,镍中各杂质元素的饱和蒸气压,部分杂质元素在某温度下的真空蒸馏分离系数β。考察了实验温度、真空度、实验时间对实验结果的影响。在温度为1873 K,保温时间2.5 h,真空度3～9 Pa的实验条件下产物已经达到了0#镍的国家标准。     

真空蒸馏法制备零号镍实验研究

采用真空蒸馏的方法提纯1#镍,原料镍的纯度为99.96%。计算了1773～2023 K下,镍中各杂质元素的饱和蒸气压,部分杂质元素在某温度下的真空蒸馏分离系数β。考察了实验温度、真空度、实验时间对实验结果的影响。在温度为1873 K,保温时间2.5 h,真空度3～9 Pa的实验条件下产物已经达到了0#镍的国家标准。     

铟-锡合金真空蒸馏气-液平衡研究

在系统压力5 Pa～10 Pa、蒸馏温度1470 K～1570 K条件下,开展了铟-锡（In-Sn）二元合金真空蒸馏实验研究,结果表明随着蒸馏温度升高,液相中In含量从14.31 wt. %降至0.01 wt. %,表明真空蒸馏可有效分离In-Sn合金。采用分子相互作用体积模型（MIVM）计算In-Sn合金组元的活度,计算值与实验值的平均标准偏差分别为±0.0113、±0.0154,平均相对偏差分别为±11.8134%、±11.7322%,表明采用MIVM预测In-Sn合金组元的活度是可靠的。在此基础上,采用MIVM预测In-Sn合金体系的气-液平衡（VLE）数据,并与实验值进行对比,二者吻合,表明采用MIVM预测铟基合金体系的VLE是可靠的,可用于指导真空蒸馏分离铟基合金。本研究将模型预测与真空蒸馏实验相结合,不仅验证了MIVM的可靠性,还优化了真空蒸馏分离铟基合金的工艺参数,为真空蒸馏分离提纯铟基合金或处理含铟复杂物料提供指导。     

热镀锌渣真空蒸馏挥发规律的研究及应用

对热镀锌渣真空蒸馏的挥发规律进行了研究, 考察了蒸馏温度、蒸馏时间及真空度对挥发速率及挥发物纯度的影响。在工业试验中得到最佳的工艺条件为: 蒸馏温度1 173 K, 炉内压力50～100 Pa, 蒸馏时间14 h, 在此条件下可得到含锌量高于99.9%的金属锌, 其直收率可达93.37%。     

真空蒸馏分离铝镁合金的研究

首先采用MIVM计算了Al-Mg合金组元的活度,平均相对偏差和平均绝对偏差分别小于±2.231%、±0.035,表明采用MIVM计算Al-Mg合金组元的活度是可靠的。在此基础上,结合气-液平衡(VLE)理论,计算了Al-Mg合金体系的气-液平衡,并绘制了VLE相图,结果表明：蒸馏过程中铝、镁分别在液相和气相富集,二者能实现较好分离。开展了Al-Mg合金真空蒸馏实验,获得了VLE实验数据,并考察了蒸馏温度、保温时间对镁挥发的影响。结果表明：VLE计算值与实验值吻合,表明本研究建立的VLE计算模型是可靠的。另外,在蒸馏温度1373K、系统压强10~15Pa、保温时间120min条件下,镁的挥发率高达99.98%,直收率达到98.65%;残余物中Mg含量降至0.0017%。本研究为真空蒸馏回收铝镁合金废料奠定了理论及实践基础。     

提高铜镉渣提取海绵镉品位的生产试验研究

锌粉置换过程是处理铜镉渣提取海绵镉的重要环节,论文对铜镉渣提取海绵镉原理及生产工艺进行了简单介绍,对锌粉置换过程中置换温度、锌粉用量、置换时间、搅拌强度进行了实验探索,研究表明：置换温度50℃、锌粉用量为理论用量的1.2倍、拌强度为80r/min、置换时间20min,澄清时间40min的条件下,海绵镉的品位可达到78.7%。采用多点加入锌粉的方式,可以减少海绵镉夹杂现象,提高海绵镉的品位。     

高纯金属钙的制备

在前期研究的基础上,进一步对冷凝温度进行了理论分析与计算,并自行设计制造了适合工业生产的金属钙真空蒸馏提纯装置。对不同装置材质的试验研究表明,在304系列不锈钢罐体内壁镀铬后,可以有效地降低装置材质对金属钙提纯效果的影响。结合前期研究结果,经一步蒸馏试验,即获得了纯度高达99.99%、活性钙含量高达99.5%,且气体含量较低(C0.002%,N0.002%,O=0.012%)的高纯金属钙。     

真空蒸馏法制备高纯镁的热力学及工艺

本文对工业金属镁的真空蒸馏提纯效果及相关热力学数据进行了理论分析与计算,并在自行设计制作的蒸馏塔中进行了真空蒸馏实验研究。研究表明,控制蒸馏塔上、中、下三段的温度分别为450℃、650℃和700℃时,产物高纯镁的分布较为集中,几乎全部凝结在冷凝塔中间部位塔盘上,且蒸出率高达94.5%,经过一次蒸馏即可获得纯度高达99.9995%的高纯金属镁。     

真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究

对真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及动力学进行了详细的计算,对预蒸馏及蒸馏分别进行试验研究,优化了高纯钙真空蒸馏提纯工艺。确定了预蒸馏温度700℃,预蒸馏时间40 min;蒸馏温度850℃,蒸馏时间60 min。同时,研究发现不锈钢蒸馏装置内壁镀铬能有效的防止蒸馏装置材质对蒸馏产物的污染,经过一次蒸馏即可获得纯度高达99.998%的高纯金属钙。     

共沸精馏技术研究及应用进展

本文综述了共沸精馏的特点、分类及共沸剂的选择。根据所形成的共沸物能否分离为不互溶的两个液相,共沸精馏分为均相共沸精馏和非均相共沸精馏。介绍了近些年共沸精馏技术的应用研究进展,并提出了非均相共沸精馏技术的优势及展望。     

次氧化锌粉回收锌铟的试验研究

对高氟氯含量的次氧化锌粉,先通过碱洗工艺去除原料中的大部分氟氯,氟的脱除率50.21%,氯的脱除率92.98%。得到的碱洗次氧化锌粉采用两段硫酸浸出回收其中有价金属锌铟,得到锌浸出率为92.7%,铟浸出率为75.8%。通过对浸出液进行沉铟试验,得到的沉铟渣铟品位为6775g/t,沉铟工序铟回收率为98.5%。试验效果理想,工艺可行。     

减压膜蒸馏法脱除水溶液中氨——传质系数研究

推导了传质系数计算公式，讨论了各种影响因素与传质系数的关系，并对传质数学模型计算的脱氨值与实验测定值进行了比较，结果表明，起始浓度与传质系数无关，随着料液温度的增加，传质系数呈指数增大，料液流量增加，传质系数增大，特别在流体处于层流区时更为明显，在一定范围内，减压侧压力对传质系数基本无影响；脱氨计算值与实验测定值吻合较好。