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以N-甲基-4-哌啶酮为起始原料,通过与氰胺、单质硫发生成环反应,合成5-甲基-4,5,6,7-四氢苯并[5,4-c]吡啶-2-胺,再经过取代反应、成盐反应得到2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶对甲苯磺酸盐,最后通过游离、成盐合成5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-甲... 相似文献
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以3-吲哚甲醛及其类似物和3-溴吡啶乙酸乙酯为原料,经过Knoevenagel缩合和Heck反应,得到了一系列的吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物,化合物结构经熔点、LC-MS和1H-NMR确证。值得一提的是,这是一种全新的高效的合成吡啶[3,2-α]咔唑及其类似物的方法。 相似文献
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以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料合成中间体(R)-2-(4-硝基苯磺酰氧基)-2-(2-氯苯基)乙酸甲酯,以2-噻吩乙胺为原料合成中间体4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐,以上两种中间体缩合得氯吡格雷,产物光学纯度(e.e.%)99%。通过正交试验设计方法考察反应温度、反应溶剂和投料比对氯吡格雷e.e.%的影响。结果表明,温度对反应的影响最大,优化后工艺条件:反应温度为25℃,丙酮为溶剂,投料比为1.3∶1。在该条件下,缩合产率为91.6%,氯吡格雷的e.e.%99%,有效解决了氯吡格雷光学纯度问题,且工艺简单易行、重现性好、适合工业化生产。 相似文献
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以环己酮和乙醛酸乙酯为原料,首先经酸性催化的Aldol缩合得中间体2-羟基-2-(2'-氧环己基)乙酸乙酯(Ⅶ),接着Ⅶ在碘酸-二甲基亚砜(HIO3-DMSO)体系下氧化、芳构化制得2-(2-羟基苯基)-2-氧乙酸乙酯(Ⅰ)。得到的最佳工艺条件为:以三氟乙酸为催化剂,n(乙醛酸乙酯)∶n(环己酮)=1∶10时,Ⅶ的收率为65.4%;氧化、芳构化反应中,n(HIO3)/n(Ⅶ)=2.0时,产物Ⅰ的收率为60.0%;对Ⅰ的结构进行了1HNMR,13CNMR和MS表征。 相似文献
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以环氧乙烷为起始原料,经与甲胺水溶液进行加成反应,再与环氧氯丙烷进行烷基化反应后同时水解反应,而后与茶碱缩合反应,再与5-氧代-1-溴己烷烷基化,最后与烟酸成盐共五步反应合成得到创新药烟酸己替胺碱,并进行质谱和核磁共振氢谱的结构表征,该方法原料易得,反应条件温和,危险性小,后处理简单,易操作、产率高及易工业化的特点。 相似文献
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以4-氟-2-硝基甲苯为原料,经聚合、还原、缩合得到标题化合物,总收率20.3%。该方法步骤少、操作简便、收率较高,具有工业应用价值。 相似文献
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