分步结晶法精制甲基丙烯酸的研究

实验探讨了分步结晶法精制甲基丙烯酸工艺。当粗液中甲基丙烯酸含量为98.5%～99.5%时,经过3级结晶产品纯度可达99.9%以上,同时色度≤10(APHA),按原料粗液计算产品综合收率可以达到40%以上。实验表明分步结晶法适用于甲基丙烯酸粗液的精制。     

生物柴油的制备及其副产物粗甘油分离与精制工艺的研究

研究了生物柴油制备工艺条件的确定及其副产品粗甘油的分离与精制,对甘油精制中溶剂的选择、溶液的pH值和蒸馏温度对甘油得率的影响进行了研究。制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比6:1,催化剂用量1%,反应温度60℃,反应时间90 m in,得率达到98.1%(以菜籽油质量100 g为基准)。粗甘油精制的最佳工艺为:用甲醇作溶剂,离心溶液的pH值在5~7之间,在此条件下甘油的得率可以达到31.2%(以粗甘油质量为基准,100 g菜籽油得16 g粗甘油),纯度达到97.52%,可以满足于各种化工生产。     

丙泊酚合成工艺

丙泊酚合成新工艺是在常压条件下进行,相比高压合成方法,危险系数大大降低,且粗品的收率、纯度、颜色不受影响。并在后期精制方法上进行了改进,高效液相色谱检测产品纯度99.5%,且成本低,污染小。     

几种L-丙交酯提纯方法的比较与优化

采用直接抽滤法、重结晶法和综合法对粗合成的L-丙交酯提纯,对精制L-丙交酯的熔点、旋光纯度以及其中水和乳酸含量进行测定.结果表明,根据粗L-丙交酯中各组份的物理性质的差异对其进行提纯(综合法)是一种较为有效的方法,用综合提纯方法能够得到光学纯度在99.5%以上的精制L-丙交酯.     

真空间歇精馏提纯天然烟碱

针对提取天然烟碱传统工艺中粗烟碱精制过程烟碱损失量大及烟碱产品纯度不够高的问题,采用真空间歇精馏方法对烟碱粗产品进行了精制,并确定了适宜的操作条件。该过程包含如下两阶段：溶剂回收阶段,塔顶压力50~100 kPa,回流比2~4,溶剂收率为88.7%;烟碱精制阶段,塔顶压力不超过0.5 kPa,回流比3~5,烟碱质量分数和收率分别到达99.5%和74.0%以上。此方法操作稳定可靠,便于控制,易于实现工业化。     

生物粗甘油精制工艺优化研究

为满足市场对不同品质精甘油的需求,同时回收无机盐和沥青质,采用优化生物粗甘油精制工艺的方法,在粗甘油精制前,通过实验室小试法,对原料粗甘油进行质量判定;在粗甘油精制后,采用双极推动离心机和薄膜蒸发器,对蒸馏残渣进行处理.结果 表明:通过实验室小试,起泡性合格原料粗甘油可以混合存储,用以生产工业级精甘油;热试后甘油色度≤...     

黄连木籽油制备生物柴油副产物甘油的分离与精制

研究了黄连木籽油与甲醇酯交换反应的副产物甘油的分离与精制工艺。结果表明．反应下层液用水为稀释剂（加入量为其质量的50％）,用50％的硫酸调节pH值至4．0-5．0,离心分离,蒸馏除去溶剂得粗甘油;粗甘油经乙醇结晶脱盐、活性炭脱色后得半成品甘油：再减压蒸馏即可得无色透明、黏稠、纯度为96.19％的精制甘油。     

从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚的工艺研究

采用萃取精馏和共沸精馏的试验方法,进行了从异丙醇装置副产中分离精制异丙醚工艺的研究,结果可以得到纯度大于99%的异丙醚和纯度大于99.5%的异丙醇,并且产率较高。     

正丁醛氧化制高纯度正丁酸的工艺研究

本文报道了采用体外循环冷却的塔式氧化系统进行正丁醛氧化制备高纯度正丁酸的工艺过程研究结果。通过对催化剂、氧化反应器、氧化工艺及分离精制工艺条件进行研究 ,有效地减少了氧化副反应。在较佳氧化及分离精制条件下 ,氧化过程正丁醛转化率在 99.5 %以上 ,正丁酸选择性达 95 %以上 ,从而保证了分离精制后得到纯度≥ 99.5 %的正丁酸产品 ,填补了国内高纯度正丁酸产品的空白 ,为工业化规模生产高纯度正丁酸产品提供了可靠的技术保证。     

新应用领域是亚洲精制甘油市场的亮点

除了纯度为99.7%的精制甘油用于制药之外,甘油主要用于护肤、护发和口腔护理产品及防冻剂等。针对亚洲地区精制甘油市场,美国咨询公司弗若斯特沙利文分析报告预测,这一地区丰富的含油植物资源,     

发酵甘油提取工艺的研究

以糖类为原料采用发酵法生产甘油是甘油来源的一条重要途径。发酵完成后,甘油的提取技术一直是一个难题。采用连续色谱分离技术代替传统的减压蒸馏提取技术较好的解决了上述难题,使甘油的提取率由６０％提高到９５％以上,甘油纯度达到９８．５％,进上步减压蒸馏可得到９９．９％的高纯度甘油。     

1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。     

吗替麦考酚酯合成工艺研究

在文献资料的基础上,文章对吗替麦考酚酯合成工艺条件进行了研究。以吗替麦考酚酸和吗啉醇为原料,考察了反应时间、配料比等对最终产物的影响。最佳合成工艺条件为:反应时间8 h,吗替麦考酚酸和吗啉醇配料摩尔比为1∶1.2。经HPLC检测吗替麦考酚酯成品纯度高于99.5%,平均收率高于80%。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

1，2-戊二醇生产过程水解中和方法的改进

以 1,2 环氧戊烷的甲酸溶液和氢氧化钙为起始原料 ,通过中和、水解、过滤干燥、浓缩、萃取、过滤干燥、浓缩、精馏 ,得到高纯度、高收率的 1,2 戊二醇和甲酸钙。 1,2 戊二醇的总收率 92 8% ,含量 99 5 % ;甲酸钙的收率 95 % ,含量≥ 98%。此法反应条件温和 ,操作简便 ,适合工业化生产。     

酶解玉米秸秆残渣制备聚氨酯硬质泡沫

以制备纤维乙醇得到的酶解玉米秸秆残渣为原料,采用碱性乙醇法提取木质素,然后用聚乙二醇/甘油溶液将木质素进行液化得到木质素基多元醇,并以此液化产物代替部分聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫的合成。结果表明:碱性乙醇法得到的木质素提取率为93.5%,木质素质量分数达到94.1%;在PEG-400/丙三醇液化体系中,木质素液化率高达99.5%,液化产物羟值为360 mg KOH/g;在聚氨酯合成中,木质素液化溶液对聚醚多元醇的替代量可以达质量分数47%,所得聚氨酯泡沫产品的芯密度和压缩强度分别为48.6 kg/m3和212 k Pa,满足工业聚氨酯硬泡的国家标准。     

对苯二胺染料生产工艺的改进

通过改变投料配比,改进结晶,提纯,干燥等工艺过程,产品的收率由原来的70％提高到90％以上,生产周期缩短近半,产品含量高达99．5％。     

异丙醇的分离与提纯

介绍了用混合油作原料,通过萃取、闪蒸、精馏等工艺过程,从混合油中分离出高纯度(纯度大于99.5%)的异丙醇产品。试验分别考察了不同萃取剂、温度、时间、剂料质量比对萃取试验的影响,结果表明,以甘油作为萃取剂效果最好;剂料质量比对异丙醇的纯度影响最大,其次是萃取时的温度,而萃取时间对异丙醇的纯度影响最小。通过试验确定了较佳工艺条件,萃取试验的较佳工艺条件为:剂料质量比为1∶2;萃取温度为30℃;萃取时间为2 h。精馏试验的较佳工艺条件:回流比为5∶1;采出温度为82℃。     

9,9'-联二蒽的合成、精制及应用

研究了先由蒽醌合成蒽酮、再合成９，９－联二蒽，以及由蒽醌直接合成９，９－联二蒽的影响因素，产率分别为８６．８％和８７．１％。得出了精制９，９－联二蒽的最佳条件，精制产率为８８．０％，纯度为９９．２％。应用９，９－联二蒽分离出的邻二氯苯纯度高于９９．５％。     

5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及其酰化工艺改进

介绍了5-氨基-1-羟乙基吡唑的合成及酰化保护其氨基和羟基的方法,分析了反应机理、影响反应的因素。合成5-氨基-1-羟乙基吡唑的纯度为95.1%,收率为70%,甲酰化反应温度为45℃,此条件下产品纯度99.5%,收率81.5%,通过工艺改进,简化了工艺,提高了收率,适合工业化生产。