B_2O_3-La_2O_3-ZnO系统的分相析晶及其控制

采用 TEM、SEM、DTA 和 X 射线衍射等手段研究了 B_2O_3-La_2O_3-ZnO(简称 BLZ)系统玻璃的分相、析晶及其控制。研究指出,BLZ 系玻璃在高硼区有很强的分相倾向易导致析晶。通过引入 BaO 可抑制该系统玻璃的分相倾向,其引入量与 BLZ 系玻璃的组成有关。除此,还研究了 BLZ 系玻璃的析晶与热历史的关系。     

纳米Bi_2O_3的制备及其可见光催化活性

采用共沉淀法制备纳米Bi_2O_3,并将其应用于光催化,研究不同热处理温度下制备的Bi_2O_3的光催化降解甲基橙的活性。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱表征Bi_2O_3的形貌、结构、光学及光催化活性。结果表明:Bi_2O_3的光催化活性与热处理温度有关,热处理温度为400℃时,合成的Bi_2O_3在可见光照射180 min时,对甲基橙的降解率达到86%。良好的可见光吸收和较低的光生载流子复合是获得优异光催化活性的主要原因。     

CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F系微晶玻璃初晶相Ca_5(PO_4)_3F析晶过程的研究

本文应用透射电镜:选区电子衍射和微区成份分析并结合扫描电镜形貌观察,深入研究了 CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5-F 系可切削生物微晶玻璃初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 的析晶机理。研究表明,玻璃首先发生二液分离,形成了能够析出初晶相 Ca_5(PO_4)_3F 晶体的富 P~(5+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Ti~(4+)的液滴相。在进一步的热处理中,液滴相发生整体核化,并逐步形成由大量细小晶粒镶嵌生长构成的球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体。随着热处理温度的提高,这些球形 Ca_5(PO_4)_3F 聚集体逐渐转变为广泛分布于微晶玻璃另一主晶相氟金云母中的六方短柱状 Ca_5(PO_4)_3F 微小晶体。     

溶胶凝胶法制备Bi_2O_3-SiO_2-B_2O_3-ZnO-Al_2O_3系玻璃粉体的热性能

为获得热性能优异的无铅玻璃粉体,采用溶胶凝胶法制备Bi_2O_3-SiO_2-B_2O_3-ZnO-Al_2O_3系玻璃粉体,通过扫描电镜(SEM)、差示量热扫描仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、"纽扣"实验等测试分析手段测定玻璃粉形貌、特征温度、晶化特性、热膨胀性及流动性,分析各性能之间的联系。结果表明:溶胶凝胶法制备的玻璃料疏松多孔,球磨后粒径主要分布于0.1~1μm;玻璃化温度为485℃、软化温度为541℃;在25~1 000℃范围内玻璃粉体为非晶态;热膨胀系数α_l(25~300℃)为6.57×10~(-6)℃~(-1);在700~725℃烧结具有良好的流动性。     

Li_2O-B_2O_3-V_2O_5系玻璃的结构

本文用 Raman 光谱和声学方法研究了 Li_2O-B_2O_3-V_2O_5系玻璃的结构。结果表明:V_2O_5主要以 LiVO_3即[VO_3]_n~(?)形式存在,而 B_2O_3则与 Li_2O 结合生成一系列硼酸盐。     

Li_2O-B_2O_3-V_2O_5 系玻璃的形成、结构与离子导电性

本工作确定了 Li_2O-B_2O_3-V_2O_5系玻璃的形成区,测量了玻璃的电导率、光吸收、ESR 和 Raman 谱、密度及超声速。结果表明:所研究玻璃的电导主要是离子性的;V_2O_5与 B_2O_3对于形成 Li~+导电玻璃是有利的;玻璃中主要结构单元为[VO_3]_n~(n-)和一些硼酸盐基团。得到了300℃时电导率为2.5×10~(-3)(Ω·cm)~(-1)的玻璃。     

YBa_2Cu_3O_(7-y)超导体的热稳定性

采用 TG-DTA 法研究了四方相、正交相以及含有少量四方相的正交相 YBa_2Cu_3O_(7-(?))在空气中室温至900℃区间的热稳定性。实验结果表明,四方相 YBa_2Cu_3O_(7-(?))在加热过程中不断吸氧,450℃时吸氧速度最快,在此温度下进行热处理时可使四方相全部转变为正交相并伴随有样品的增重。由室温到450℃左右,正交相 YBa_2Cu_3O_(7-(?))小量连续失氧,缓冷时转变完全可逆,这是鉴别该超导体是否为纯正交相的两种重要特征。     

热压Beta-Al_2O_3的显微结构与离子电导性的关系

研究了不同组成的 Beta-Al_2O_3在热压过程中的显微结构的变化及其对材料的离子电导性的影响。实验发现,同一组成的热压 Beta-Al_2O_3材料,其电导性除与材料的相组成有关外,还与材料的显微结构,致密度及其电导的测试方向有很大关系。气孔数量超过一定值时,对 Beta-Al_2O_3的离子电导率有很大影响。另外,用理想的多晶离子导体的测量等效电路及电导测量结果解释了 Beta-Al_2O_3的复平面交流阻抗谱形状与温度和显微结构的关系。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

Al_2O_3-SiO_2系凝胶纤维和多晶纤维的热行为

本文对 Al_2O_3—SiO_2系含 Al_2O_3 72、80和95wt-%的三种纤维进行了胶体组成、结构和流变性能,凝胶纤维在热处理过程中的物理化学变化以及成品纤维在大气和氢气中热行为的研究。三种胶体的组成、结构无实质性差异从而流变性能和凝胶纤维的热行为彼此大同小异:而三种多晶纤维显微结构有差异,导致耐热性有所不同。     

热处理对二硅酸锂微晶玻璃结构和强度的影响

以SiO_2-Li_2O-K_2O-B_2O_3-P_2O_5为基础组成,P_2O_5为形核剂,采用传统熔体冷却法制备了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM等检测手段研究了热处理制度对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布及微晶玻璃力学性能的影响.结果表明,当引入P_2O_5为形核剂时,玻璃在核化温度范围内发生分相,并诱导Li_2SiO_3的异相成核.随温度的升高,亚稳态的Li_2SiO_3最终转变成Li_2Si_2O_5稳定相.基础玻璃经核化处理后,分两步晶化比一步晶化更有利于Li_2Si_2O_5的生长,并在一定程度上提高了微晶玻璃的抗弯强度.延长晶化时间能使Li_2Si_2O_5晶体进一步生长,联锁微观结构聚集体的尺寸增大,晶粒与晶粒间交联程度更高,晶粒间有更牢固的化学键合,抗弯强度有所提高.     

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

溶胶-凝胶法在3D-SiC陶瓷表面浸涂Al_2O_3薄膜的研究

以无机盐Al(NO_3)_3·9H_2O为先驱体、水为溶剂,加入不同浓度的胶溶剂HNO_3,采用溶胶-凝胶(Solgel)法制备了勃姆石(γ-AlOOH)溶胶.分别以溶液下降法和真空浸渍法在三维网络碳化硅陶瓷骨架(3D-SiC)表面浸涂γ-AlOOH溶胶,采用不同烧结制度在3D-SiC表面生成了Al_2O_3薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构,并检测了薄膜的抗热震性.结果表明,采用真空浸渍法在3D-SiC表面浸涂加入浓度0.22mol/L HNO_3制备的γ-AlOOH溶胶能烧结形成致密平整的Al_2O_3薄膜.升高烧结温度,Al_2O_3晶粒长大,900℃时薄膜最致密且能观测到玻璃态显微结构.薄膜的抗热震性随烧结温度升高而提高.     

Microstructure and mechanical properties of MgO-Al2O3-SiO2-TiO2 glass-ceramics

Crystallization sequences of MgO-Al₂O₃-SiO₂-TiO₂ system glass were investigated by means of DTA, XRD, SEM and EDS. The mechanical properties of samples, including density, microhardness and elastic modulus, were characterized as well. The relationship between crystalline phases, heat treatment methods and mechanical properties is discussed. The results have shown that: the glass first underwent extensive phase separation into titanium-rich droplets in a silica-rich matrix, then magnesium aluminotitanate (MAT) initially precipitated in the droplet phase. With the crystallization temperature increased, β-quartz_ss, sapphirine, α-quartz_ss, α-cordierite and cristobalite made their appearance successively. When the glass was heated at 1100 °C for 2 h, the maximum elastic modulus of 137 GPa (accompanied by a microhardness of 8.5 GPa and a density of 2.924 g/cm³) was obtained.     

无电解复合镀Ni-P-Al_2O_3,Ni-P-SiC工艺研究

采用 Akashi 显微硬度算和 Taber 耐磨损试验机,测量无电解复合镀层 Ni-P-Al_2O_3,Ni-P-SiC 的硬度和耐磨性能,发现复合镀层有很高硬度和耐磨性。经适当的热处理后,镀层硬度提高了四倍。差热分析和 X-射线衍射分析结果表明,镀层性能的改善是由于新相 Ni_2P 析出所致。     

AlN-Eu_2O_3系统相关系

研究并确定了 AlN-Eu_2O_3二元系统的相关系,提出了此系统的推测相图;发现系统中存在一个化合物:Eu_2AlO_3N,四方结构,于1400℃分解熔融。此外,对三价稀土氧化物 R_2O_3与 BeO、AlN、SiC 三个共价化合物高温反应成盐的能力,进行了比较和讨论。     

SiO2-Al2O3-MgO-K2O-(F,Cr2O3)玻璃陶瓷的析晶

为了研究形核剂氟化物、氧化铬及其复合作用对SiO2-Al2O3-MgO-K2O系玻璃陶瓷形核和析晶的影响,采用高温熔融法制备了不同氟化物和氧化铬含量的基础玻璃,并对该基础玻璃进行了差热分析、显微分析和X射线衍射分析.结果表明:在所研究的玻璃体系中,氟化物或氧化铬的加入,都不同程度地削弱了玻璃体的结构,降低了玻璃的转变温度;当基础玻璃只含有氟化物时,玻璃在表面析出云母晶体,内部发生分相现象,而玻璃中仅含有氧化铬时,玻璃中发生整体析晶;没有氟化物的存在,不能析出云母晶体;当同时加入两种元素的物质后,对玻璃体析晶的影响不是简单的加合,复合的作用更为突出,进一步降低了玻璃的转变温度和析晶温度,整体均匀析出云母晶体.