肉桂中肉桂醛及肉桂酸的微波辅助萃取及HPLC测定

利用聚焦式微波辅助萃取系统,结合HPLC分析,对肉桂 中的肉桂醛和肉桂酸进行微波萃取分离和分析,并比较 了水及乙醇等溶剂作为萃取溶剂的效果。研究发现,极性 强的溶剂,如水、乙醇容易吸收微波,温升较快,而石油醚 和正己烷等极性较弱的溶剂,对微波的吸收较弱,温升较 慢。比较极性溶剂在微波场温升效应得,无水乙醇≥80％ 乙醇>纯水>0.1NNaOH>0.1NHCl。以乙醇为溶剂进行肉 桂醛的微波萃取,得率为2.37％,以水为溶剂的萃取得率 为2.04％;溶剂之间的差别不大。而对肉桂酸的微波萃取, 以乙醇为溶剂的萃取得率为0.96％,以水为溶剂的萃取得 率为2.91％,溶剂之间的微波萃取效果差别较大。      

微波辅助萃取五味子乙素的研究

采用单因素实验和正交实验,进行了微波辅助萃取五味子乙素的研究。重点考察了微波功率、液料比以及微波处理时间等因素对乙素提取效果的影响,并借助高效液相色谱作为五味子乙素检测手段,得到了最佳微波辅助萃取条件,即微波功率为500W,液料比为10:1,微波处理时间为8min。此条件下,测得五味子乙素含量为1.691mg/g。与回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取能有效缩短萃取时间,降低提取剂用量,并能提高五味子乙素的提取效率。      

微波辅助萃取五味子乙素的研究

采用单因素实验和正交实验,进行了微波辅助萃取五味子乙素的研究.重点考察了微波功率、液料比以及微波处理时间等因素对乙素提取效果的影响,并借助高效液相色谱作为五味子乙素检测手段,得到了最佳微波辅助萃取条件,即微波功率为500W,液料比为10:1,微波处理时间为8min.此条件下,测得五味子乙素含量为1.691mg/g.与回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取能有效缩短萃取时间,降低提取剂用量,并能提高五味子乙素的提取效率.     

微波辅助萃取-超高效液相色谱法快速测定纸制品中松香酸含量

建立了一个快速测定纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,在85℃下微波萃取纸制品中的松香酸,萃取物直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.36%,加标平均回收率为80.00%~95.20%。该方法操作简单,灵敏度高,分析耗时只有3.5min,适用于纸制品中松香酸含量的快速测定。     

多阶导数紫外光谱法快速测定生物转化液中的肉桂醇、肉桂醛和肉桂酸

为高效筛选转化肉桂醛为天然肉桂醇的微生物菌株,建立直接、快速测定生物转化液中的肉桂醇、肉桂醛和肉桂酸含量的多阶导数紫外光谱法.对3个组分的紫外吸收光谱进行二阶或三阶导数处理,选择各组分合适的检测波长;在选定波长下建立各组分吸收光谱的导数值对质量浓度的工作曲线.结果 表明:肉桂醛和肉桂酸分别在320 nm和306 nm波...     

微波萃取-超高效液相色谱法测定纺织品中含氯苯酚北大核心

建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEHC18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.0005和0.0010mg/L。方法平均回收率在88.7%~98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水（含有体积分数0.05%氨水）作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明：该方法在
1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数（r²）为0.999 7。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3 个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%～98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%,方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。     

动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种 氨基甲酸酯类农药

目的 建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中八种氨基甲酸酯类农药的方法。方法 首先,以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;之后通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;最后,采用高效液相色谱-串联质谱法对目标化合物进行分析。结果 实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为：萃取剂为纯水,微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL min-1;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。八种氨基甲酸酯类农药在8~800 ng g-1范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng g-1;方法的加标(8 ng g-1)回收率为71%~90%。结论 该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

超临界萃取海参脑苷脂及HPLC检测分析

通过超临界萃取的方式提取海参中的脑苷脂,利用单因素试验研究萃取温度、萃取时间、萃取压力以及海参粉的颗粒大小对超临界萃取海参中的脑苷脂提取率的影响,用正交试验来优化超临界萃取的条件,使用高效液相色谱(HPLC)来检测海参中脑苷脂的提取率。试验结果表明,适宜的超临界萃取条件是:萃取时间3 h,萃取温度38℃,萃取压力20 MPa,颗粒物大小60目,用高效液相色谱法分别测得了半乳糖脑苷脂的提取率,在前述测定条件下,海参中的脑苷脂最高提取率可达0.107 9%。     

动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种 氨基甲酸酯类农药

目的建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中8种氨基甲酸酯类农药的方法。方法以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;采用高效液相色谱.串联质谱法对目标化合物进行测定。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为纯水;微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL/min;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。8种氨基甲酸酯类农药在8.0~800 ng/g范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng/g;方法的加标(8.0 ng/g)回收率为71%~90%。结论该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

微波辅助萃取-HPLC测定洋葱槲皮素技术的研究

目的优化洋葱中槲皮素的提取条件。方法以洋葱中槲皮素为指标,用高效液相色谱法测定,采用正交实验设计L934优化实验条件,并且对比研究了微波辅助提取法MAE与普通加热回流和室温浸渍法提取洋葱中槲皮素的提取率。结果确定了MAE提取洋葱中槲皮素的最佳条件为:粒度60～90目,水分含量为25%,功率为100W,萃取时间为10min。提取时间为普通加热回流的1/12倍,室温浸渍法的1/144倍。优化的MAE提取洋葱中槲皮素提取产率分别比普通加热回流和室温浸渍法提高约31%和36%。结论MAE不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是一种适合于洋葱中槲皮素快速高效的提取方法。     

微波提取法提取地肤子油条件研究

采用微波提取法对地肤子油进行提取,通过对提取溶剂、提取时间、微波功率、料液比、粉碎粒度进行单因素实验及正交实验确定地肤子油最佳提取条件。结果表明:各因素对提油率的影响从大到小依次为:微波时间、料液比、微波功率;地肤子油的最佳提取条件为:料液比1∶30g/mL,微波功率250W,微波时间120s,粉碎粒度80目,提取试剂为无水乙醇,该条件下的提油率为17.35%。对提取的地肤子油进行气相色谱分析,亚油酸相对含量达到46.5%。     

响应面优化微波辅助下印尼姜黄色素的提取工艺

以印尼姜黄为原料,研究微波条件下水法提取姜黄色素,分析微波功率、作用时间、料液比、提取次数对提取率的影响,通过响应面实验确定提取的最佳工艺条件。     

几种肉桂酸衍生物与肉桂酸的抑菌作用比较研究

用滤纸片法比较9种肉桂酸衍生物与肉桂酸的抑菌作用。试验结果表明,各衍生物对供试菌均有不同程度的抑菌作用,与肉桂酸相比较,这9种衍生物的抗菌谱均变窄,但较多种类对供试菌出现抑菌作用的浓度较肉桂酸低。     

微波辅助提取西番莲果皮中果胶的研究

为利用西番莲果皮为中的果胶,采用微波辅助提取方法对西番莲果皮中的果胶进行了提取。探讨了液料比、微波功率、微波提取时间、提取液pH值对果胶产率的影响。通过正交实验确定最佳工艺条件为:液料比15mL/g,微波功率320W,微波提取时间3.5min,pH2.5。在此条件下,果胶产率为2.84%     

热回流法与微波辅助法提取栀子黄色素的比较

探讨了栀子黄色素提取工艺中的热回流提取法和微波辅助提取法,并通过正交实验确定其相应的最佳工艺条件,并得出结论:微波辅助法与热回流法相比具有能耗低、操作方便、产品品质更高的优点。其最佳工艺条件为:提取功率为600W;乙醇浓度为30%;提取时间为3min;料液比为1∶8,在此条件下产品的色价为79.09,OD值为1.21。     

HPLC法测定不同来源丹参中原儿茶醛的含量

目的　比较不同来源的丹参中原儿茶醛的含量。方法　加热回流提取 ,采用高效液相色谱法 ,使用C 18柱 ,甲醇- 0 .0 5mol L枸橼酸溶液 -水 (18:2 0 :6 2 )为流动相 ,检测波长为 2 80nm。结果　方法线性关系良好 (r=1.0 0 0 ) ,平均回收率为96 .5 6 % ,RSD为 1.0 1% ,不同来源丹参中原儿茶醛的含量有显著性差异。结论　本法可有效地测定不同来源丹参中原儿茶醛的含量 ,方法准确可靠。     

微波萃取技术

对微波萃取技术的研究近况作了总结 ,着重说明了微波萃取技术的原理、优点、设备影响因素及其应用     

响应曲面法优化微波提取辣椒红色素的工艺

通过响应曲面法优化微波提取干红辣椒中辣椒红色素的工艺条件.以辣椒红色素的色价为考察指标,运用SAS软件得到微波提取的最佳工艺条件为:超声功率616W,提取温度40℃,提取时间10min,乙醇体积分数100%vol,料液比1:7(g:mL),物料粒径40目,在此试验条件下辣椒红色素的色价达109.17.     

两种微波装置提取柑橘皮总黄酮的工艺比较

分别利用微波化学反应器(简称微化装置)和微波消解/萃取系统(简称微消装置)提取柑橘皮总黄酮。通过L9(34)正交实验设计,以固液比、乙醇浓度、提取时间、微波功率(微化装置)或提取温度(微消装置)为考察因素,分别优化并比较了2种微波装置的提取工艺。微化装置最佳提取工艺条件为:固液比1:30,70%乙醇作提取剂,于240W下微波提取2.0min,此时总黄酮得率为4.72mg/g;微消装置最佳工艺条件为:固液比1:20,70%乙醇作提取剂,于160℃下微波萃取3.0min,此时总黄酮得率为9.15mg/g,得率约为前者的2倍。分析讨论了微消装置得率较高的原因,分别应用2种微波装置提取3个不同品种的柑橘皮样品。结果表明:微消装置提取柑橘皮总黄酮较常规微波辅助提取法更为有效,可用于高效、快速、简便地提取天然产物有效成分。