废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象, 进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明, 优化萃取条件为: 初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1; 一段反萃优化条件为: NH₄Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min; 二段反萃优化条件为: NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取, 钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%, 对一段和二段反萃液进行钒产品回收, 可分别获得高纯V₂O₅产品(＞99.9%)和普通V₂O₅产品(＞99%)。     

从氧氯化锆母液中分离制备氧化锆的研究

采用有机协同萃取剂将氧氯化锆母液中的锆萃取到有机相中得到含锆萃取物, 锆萃取物经洗涤、反萃、氨沉和灼烧得到核能级氧化锆产品。试验结果表明:当料液中游离酸酸度为5 mol/L, 有机相组成为20%TOPO+10%Cynex272+70%磺化煤油, 萃取相比为2〖DK〗∶1时, 锆铪分离效果较好, 锆萃取率达到98.68%;有机相洗涤试验中铪反洗率为97.33%, 锆损耗率仅1.25%;盐酸酸度为0.5 mol/L时, 锆反萃效果较佳, 达到98.90%。最终制得的氧化锆产品纯度达到99.90%, 铪含量仅为0.0030%。     

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取

湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1.8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48.18、138.00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。结果表明:1在复合萃取剂N235、TBP与磺化煤油的体积比为15∶15∶70,有机相与水相相比为1.5∶1,萃取时间为5 min,萃取温度为25℃,萃取振荡频率为120 r/min情况下进行单级萃取,对应的锆、钪萃取率分别为92.03%和0.96%;在硫酸溶液浓度为5mol/L、反萃相比为3∶1、反萃时间为30 min、反萃温度为25℃、振荡频率为180 r/min情况下进行3级反萃,对应的锆、钪反萃率分别为99.23%和98.22%。因此,该工艺可高效地分离锆、钪。2再生有机相对萃原液中锆的萃取率可达91.97%,与新配制萃取剂效果接近,说明再生萃取剂可以循环利用。     

新型胺类萃取剂N1633萃取钨的研究

采用自制的胺类萃取剂N1633作萃取剂, 考察了其在钨萃取冶金中的性能。当有机相组成为40%N1633+40%异辛醇+磺化煤油(体积比), 在pH=8.27、相比(O/A)为1∶1、振荡时间10 min、萃取温度25 ℃时, 对WO₃含量116.25 g/L的钨酸钠溶液进行萃取, 单级萃取率大于99%。绘制了N1633的萃取等温线, 经过三级萃取饱和容量达到109.03 g/L。用2.5 mol/L的氨水对负载有机相进行反萃, 相比2.5∶1时, 反萃液中WO3浓度达到174.31 g/L。绘制了负载有机相的反萃等温线, 理论上以相比1.25∶1进行四级逆流萃取可将有机相中的钨基本反萃, 反萃液中WO₃的饱和反萃浓度达到202.82 g/L。采用0.6 mol/L的硫酸以相比2∶1进行酸化再生后, N1633仍具有良好的萃取性能。     

新型含氧醚键吡啶萃取剂在氨溶液中的萃取与反萃性能研究

为了解决目前工业萃取剂对Cu²⁺选择性差以及对Zn²⁺萃取能力差的问题, 合成了一种新型萃取剂MPPE, 并考察了由MPPE组成的有机相在氨溶液体系中对Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺和Zn²⁺的萃取与反萃性能。结果表明, 在萃取剂MPPE浓度0.06 mol/L、总铵浓度1.2 mol/L、相比(O/A)1/1、混合时间5 min、pHeq=6.44条件下, Cu²⁺萃取率达到95.8％, 而Ni²⁺、Co²⁺和Zn²⁺萃取率分别为2.8%、3.7%和8.1%, 分离系数β_Cu/Ni、β_Cu/Co和β_Cu/Zn分别高达666.20、508.42和219.55。而当其他萃取条件不变, 将平衡pH值调为8.23时, β_Zn/Ni和β_Zn/Co都达最大值, 分别为137.90和74.20。在硫酸浓度1 mol/L、反萃时间6 min以及反萃相比1/1条件下对铜和锌的负载有机相进行反萃, 锌和铜离子反萃率均在97%以上。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

P507从硫酸体系中萃取镓的研究

基于P507诸多优点及镓提取现状, 对P507从硫酸体系中萃取镓进行了研究, 分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度、温度等因素对萃取与反萃的影响并绘制等温线, 结果表明, 在最佳条件下, 采用15%P507(体积分数)+磺化煤油作为有机相, 按相比O/A=1∶4, 经过3级逆流萃取, 萃取率可达到98.56%, 负载用60 g/L H₂SO₄溶液反萃, 按相比O/A=5∶1, 经过5级逆流反萃, 反萃率达98.02%, 镓富集近20倍。     

从含钒石煤燃烧灰渣浸出液中萃取钒的实验研究

针对陕西某地低热值含钒石煤燃烧灰渣的硫酸浸出液, 采用溶剂萃取法除杂并富集钒。结果表明:浸出液经中和还原处理后, 采用12.5% P₂₀₄+5% TBP+82.5%磺化煤油进行4级逆流萃取, 相比(O/A)为2, 萃原液pH值为2, 振荡时间为2 min, 静置1 min, 钒萃取率可达到99.31%。采用4级逆流反萃, 反萃剂硫酸1.5 mol/L, 相比(O/A)为4, 振荡4 min, 静置1 min, 钒反萃率为96.94%。     

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn2+、Fe2+和Fe3+,考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比（O/A）、盐酸浓度对Zn2+、Fe2+和Fe3+萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20% N263+20%正己醇+60% 260#溶剂油、相比O/A=1 GA6FA 1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn2+、Fe2+和Fe3+的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数β_Zn2+/Fe2+和β_Zn2+/Fe3+分别为1 260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn2+浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H₂SO₄反萃,Zn2+的反萃率为41.86%,Fe3+的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn2+为放热反应,Fe3+的萃取反应为吸热反应,常温下Zn2+和Fe3+的萃取反应均可自发进行。      

细菌低温驯化及其浸出砂岩型铀矿试验研究

采用经现场吸附尾液低温驯化培养得到的嗜酸氧化亚铁硫杆菌(A f), 对新疆某砂岩铀矿石样品进行了细菌浸出、双氧水浸出以及只用硫酸浸出的柱浸对比试验, 试验结果表明, A f经过驯化培养后能较好地适应现场吸附尾液环境, 并能在大于10 g/L酸度下保持较好的活性; 细菌浸出和双氧水浸出的金属浸出率比只用硫酸浸出的金属浸出率高2%～5%。现场施工了总体积为15 m³的两个生物反应器, 经过一个冬天的现场低温细菌驯化连续培养试验, 结果表明细菌活性保持较好, 为新疆低温环境保持细菌活性和低温细菌连续培养提供了依据。     

云南省某地区离子型稀土矿提取试验研究

对云南省某地区离子型稀土矿进行提取试验研究,探索最佳工艺参数,为该矿区稀土工业开采提供技术参考.研究表明:稀土矿组成以SiO2和Al2 O3为主(约占90％),其次为Fe2 O3和K2 O(约占8％),稀土离子相品位为0.078％,提取的稀土产品配分显示氧化镧含量高达60％ 以上,是一个富镧型的轻稀土矿.采用原地浸矿开...     

Cyanex 272萃取分离硫酸钴溶液中镍钴的试验研究

采用Cyanex 272萃取剂从硫酸钴溶液中分离去除镍,在有机相组成为25%Cyanex 272+75%航空煤油(用30%NaOH皂化,皂化率75%)、萃原液pH值4.5～5.0、温度25～35 ℃、相比1.5～2条件下,经5级逆流萃取,混合萃取时间5 min,然后用1 mol/L硫酸溶液4级反萃取获得反萃取液,钴直收率达99.86%,Ni去除率达95.20%,钴镍分离效果较好。反萃取后的硫酸钴溶液中杂质含量很低,Co/Ni比达368 95,可以满足生产精制CoSO₄·7H₂O和电钴的要求。     

新型硫醚萃取剂萃取分离钯、铂的性能

介绍了一种新型萃取剂--丁基苯并噻唑硫醚(简写为S_N)对钯、铂的萃取性能。结果表明: S_N对钯的萃取性能很好。并通过正交试验方法确定了S_N萃取分离钯、铂的最佳萃取条件为: CCl₄作稀释剂; φ(S_N)=12%; c(HCl)=3 mol/L; 萃取时间为10 min; 相比O/W=1∶1。在该条件下可以有效地分离钯和铂, 且钯的一次萃取率可高达99%, 铂的萃取率仅为1.4%。载钯有机相用NH₃·H₂O进行反萃取, 一次反萃取率也达99%。     

锌挥发窑渣综合回收有价金属实验研究

以云南某锌厂提供的复杂挥发窑渣为研究对象,在理论分析的基础上,采用H₂O₂-H₂SO₄水溶液体系常压条件下协同浸出其中的有价金属。以In、Cu及Zn浸出率为考察指标,探讨了H₂O₂用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间、液固比等因素对In、Cu、Zn浸出率的影响。结果表明,在H₂O₂(30%)用量0.6 mL/g、硫酸浓度3 mol/L、反应温度80 ℃、反应时间2 h、液固比6∶1条件下,In浸出率93.92%、Cu浸出率89.84%、Zn浸出率66.49%。浸出渣中贵金属Ag含量大于0.01%,富集比3.23,初步实现了窑渣中有价金属的分离与综合利用。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

叔胺TOA从含钒钢渣直接酸浸液中萃钒除铁的研究

用叔胺TOA对含钒钢渣直接酸浸液进行溶剂萃取,考查了主要因素对萃钒除铁的影响,并分析了TOA的构效关系及其萃钒除铁的溶液化学行为.结果表明:在TOA体积浓度15％、初始水相pH 1.8～1.9、相比A/O为3、萃取时间3 min的最佳条件下,经4级逆流萃取,较好地实现了萃钒除铁,钒萃取率达98％,而铁则很少被共萃.TO...