微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中18种元素

建立了食品中钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、汞、铅的电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9995。对多种国家生物标准物质进行验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差RSD（n=6）小于8.71%,加标回收率为71.8%～109.5%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁合金中的10种痕量元素

将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。     

微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中Fe和Pb的含量

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准加入法研究微波等离于体炬原于发射光谱法(MPTAES)测定芦荟中Fe和Pb的方法。详细考察溶液硝酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响,还考察共存离子对测定的影响。同时,还通过常规消解方法与微波消解方法相比较,得出微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法具有简单、快速、准确、待测元素不受污染等特点。结果表明,微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法可以作为研究芦荟中微量元素的含量的一种行之有效的方法。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定滑石粉纯度及其重金属含量

基于超级微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,建立了一种简单高效、重现性好的滑石粉纯度及其重金属含量分析方法。在50mg滑石粉样品中加入1mL纯水、2mL硝酸、2mL盐酸以及3mL氟硼酸后,使用超级微波消解进行样品前处理,在保证彻底消解效果的前提下,基于预加压技术(预加压3.5MPa),获得了较高的微波消解效率,1h(程序升温至240℃)即可得到彻底的滑石粉消解效果。在最佳化的运行条件下,本方法获得各元素的方法检出限(LOD, 3σ)在0.2～20μg·kg^-1,加标回收率在90%～110%,相对标准偏差RSD在0.1%～1.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,本方法能够充分应用于大批量滑石粉样品的纯度及其重金属含量分析。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定卷烟纸中主要元素和重金属元素

建立了卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,优化了样品前处理方法,考察了普通卷烟纸和彩色卷烟纸中5种主要元素和6种重金属元素的含量水平。结果表明:采用HNO_3和H_2O_2消解体系能够将卷烟纸完全消解,方法定量限在0.010~0.053mg/kg之间,样品加标回收率为93%~107%,精密度(RSD)小于6.7%。该方法样品前处理简单快速、结果准确可靠,适合于卷烟纸中Na、Mg、K、Ca、Ti、Cr、Ni、As、Cd、Hg和Pb的测定。     

微波消解ICP-AES法测定高铬铸铁中多种元素

高铬铸铁中C和Cr的含量均较高,分析测定其化学成分时,采用常规化学酸溶法分解试样非常困难,而采用微波消解法分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测高铬铸铁样品中多种元素含量,其精密度和准确度能够满足科研、生产的需要。     

微波消解ICP-AES测定云南松花粉中多种生命元素

以微波消解法处理样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析方法同时测定了云南松花粉中P、K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn等多种生命元素的含量，并对破壁前后的松花粉的微量元素含量进行了分析比较。结果表明，除钠外，破壁后的松花粉所测元素含量显著提高。方法的回收率在94．8％～105．4％之间，相对标准偏差小于2．36％。样品分析结果表明，云南破壁松花粉含有丰富的对人体有益微量元素，是一种营养价值较高的保健食品。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

微波消解/ICP-AES同时测定维药材中多种微量元素

目的:准确检测出所选维药中17种微量元素的含量。方法:测定出采用微波消解样品、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定维药材中:铁、锌、铜、钼、镍、钴、锰、铬、硅、锡、硒等17种微量元素的含量。结果:在最佳仪器工作条件下,所得结果较理想。结论:与常规分析方法相比,该法快速简便、准确率高、精密度好,用于标准样品、实际样品的分析,结果令人满意。     

微波消解ICP-AES测定钢中总硼

本文提出了微波消解技术分解样品与ＩＣＰ－ＡＥＳ测量技术联用测定钢中总硼含量的方法,试验表明在适当的条件下,用微波消解技术能将钢中硼全部分解,方法的准确度的精度,较高,对于０．００５％的总硼其分析结果的相对标准偏差在５％左右,分析结果令人满意。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

高压微波溶样测定氨基酸

建立高压微波溶样测定氨基酸的方法。该法与常规水解氨基酸样品方法比较,相对偏差(RE％)均在3.5％以内,结果令人满意。