均匀沉淀法制备纳米氧化锌实验研究

以尿素和硝酸锌为原料,以辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)为表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米氧化锌.采用单因素实验和正交实验,系统的分析了锌离子浓度、反应物配比、反应温度、煅烧温度、煅烧时间对氧化锌粒径的影响.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对所制备的纳米氧化锌进行了表征.结果表明,在锌离子浓度为0.4 mol/L,反应物配比为4,反应温度为120C,煅烧温度为450℃,煅烧时间为2h时,所得氧化锌粒径最小,且分布均匀,其平均粒径为30 nm,晶型为六方晶系.     

均匀沉淀法制备超细钼粉

以浓硝酸酸沉一定浓度的仲钼酸铵溶液,控制反应条件,使其快速均匀沉淀得到胶状的钼酸沉淀,干燥并煅烧后进行氢气还原得到超细钼粉.通过扫描电镜、X射线衍射和BET比表面仪分析实验结果.结果表明,用该方法制备的钼粉的BET平均粒径为66.8 nm.     

纳米氧化锌的均匀沉淀法制备工艺研究

介绍了以醋酸锌与尿素为原料,添加表面活性剂,均匀沉淀法制备纳米氧化锌的新工艺.讨论了反应物浓度的配比、反应浓度、反应时间、表面活性剂对纳米氧化锌形成的影响.采用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪、热分析、扫描电镜等方法对制备纳米氧化锌进行表征,结果表明:制得的氧化锌的平均粒径为52 nm,晶型为六方晶系.     

均匀沉淀法制备纳米ZnO及其应用

纳米粒子的研究是现代材料科学与物理化学的热门课题。文章以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，分析了制备过程中碱式碳酸锌单分散粒子的形成机理，以及其在化工中的应用。     

均匀沉淀法制备球形Co-Y_2O_3复合粉末

以钴粉、氧化钇和草酸铵为原料,采用均匀沉淀法制备Co-Y2O3的前驱体,经氢还原后得到Co-Y2O3复合粉末,研究反应溶液中CoCl2浓度、YCl3与CoCl2的物质的量比n(YCl3)/n(CoCl2)以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉末形貌和粒度的影响。结果表明:YCl3与CoCl2的物质的量比以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉的形貌都有很大影响。当n(YCl3)/n(CoCl2)的值由0增加到0.014时,复合粉形貌由棒状转变为梅花状;当n(YCl3)/n(CoCl2)进一步增大到0.040和0.078时,复合粉分别为絮状和粗棒状;向n(YCl3)/n(CoCl2)为0.014的混合溶液中加入十二烷基硫酸钠时,复合粉末形貌由梅花形转变为球形。CoCl2的浓度c(CoCl2)对复合粉末粒度和分散性有较大影响。随c(CoCl2)从0.2 mol/L增加到0.5 mol/L,复合粉末的平均粒度由7μm减小到4μm,并且粉末的分散性更好;当c(CoCl2)增加到0.8 mol/L时,粉末的平均粒度增大到10μm,粉末的分散性变差。     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米MgO

以MgCl_2为镁源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法制备纳米MgO,并对其进行纯度、XRD和TEM表征。通过单因素试验和正交试验研究制备不同粒径的纳米MgO的影响因素。结果表明:控制适宜的煅烧温度、MgCl_2浓度、反应物配比、反应时间和分散剂用量,可以制备出不同粒径的纳米MgO粉末。     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

CVD法制备ZnS反应气体流动状态模拟

介绍了采用化学气相沉积（CVD）技术制备ZnS的原理及特点，提出用气体流形模拟研究目前生长过程中沉积厚度均匀性、长时间沉积稳定性以及重复性等问题。选择了合适的描述沉积室内气体运动的流体力学和表面反应动力学模型，利用流体力学的偏微分方程组（NavierStokes方程组），通过数值计算，得到沉积室内的速度场及流动场的模拟结果。比较可得在一定流速比下，采用环形主气流及横截面小的沉积室，可大大提高沉积室纵向生长均匀性。     

ZrO2超细粉的微乳液法制备及表征

以ＺｒＯＣｌ２．８Ｈ２Ｏ为原料，以磷酸三丁酯（ＴＢＰ）为萃取剂，煤油为稀释剂，在硝酸溶液中萃取液，控制条件使取有机相形成微乳液，然后以碱作反萃沉淀剂，使在微乳液中发生化学反应，并将得到的沉淀物洗涤、干燥、焙烧、得到超细单分散Ｚｒｏ２粉地干燥粉末进行了ＴＧ－ＤＴＡ分析，用ＥＤＡＸ定性一检测了粉末中所含的其它痕量物质以Ｘ射线衍射分析并经分峰确定了粉末中四方相ＺｒＯ２含量晶粒尺寸，以高分辩ＴＥＭ确定了颗     

Ni-TiN超细粉的制备与特性

在H₂-N₂-Ar混合气氛下,用直流电孤等离子体熔化Ni-Ti合金,制备了Ni-TiN超细粉,采用XRD,TEM,DTA-TGA等多种测试手段研究了粉体的相组成、形貌、粒度分布和氧化特性。结果表明,粉体由Ni、TiN和微量Ni₃Ti组成,复合粒子的形态主要有亚铃形、椭球形、骰子形。在空气中,粉体在300℃左右开始明显氧化,TiN粒子在480℃左右氧化分解。     

超细钨粉的粒度表征

为了对供给态和研磨态超细钨粉的颗粒粒度进行表征,将供给态粉和研磨态粉由激光衍射法、FSSS法和BET法测量出颗粒粒度。实验结果表明:利用激光衍射法和FSSS法所测量出来的供给态粉和研磨态粉的粒度结果是错误的,这是因为测量系统存在缺陷和测量原理不合适所致。可以使用吸附等温线来获得表面粗糙度的分数维维数D和微孔的表面积S_t,且用D和S_t来修正d_(BET)的计算公式。在本实验中,使用修正公式得到的4种粉末的平均粒度值与扫描电镜的观测值相一致。     

制备镍基过饱和固溶体细微粉末的过程控制剂

过程控制剂的种类及加入量对机械合金化方法制取镍基过饱和固溶体细微粉末有很大影响。研究发现庚烷是最合适的过程控制剂,且以每100 g粉末中加入量为10mL时控制效果最好。     

超细粉末湿法制备工艺的粒子粒度和形貌控制

首次明确地把现行湿法制粉工艺中的粒度和形貌的控制思路归纳为设计可控缓释沉淀体系或设计可控沉淀反应器两种。通过大量实例介绍了这两种控制思路的特点以及设计方法,其中可控缓释沉淀体系设计的典型方法有均匀沉淀法、相转变法、模板控制生长法等,主要适合于慢速沉淀反应;可控沉淀反应器设计的典型装置有可控并流沉淀釜式反应器、超重力沉淀反应器和隔断沉淀微流管式反应器等,主要适合于快速沉淀反应。这些特殊体系和反应器的设计为实现超细粉末制备过程中更精细、更强有力的调控,从而制备出质量更优、性能更好的粉末提供了重要的指导。     

电子探针法测定超细铜粉中氧含量

超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义。实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu₂O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析。在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响。结果表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5~100 nA,束斑以50 μm为佳。在优化的测量条件下,对铜粉中高、中、低含量O测量的相对标准偏差(RSD,n=9)均不大于3.0%;O元素的检出限为0.042%;Cu₂O标准样品中O含量的相对误差为-4.11%;与氢损法测定值相比较,CuO和Cu粉末样品中O含量检测结果的相对误差分别为-5.95%和-7.04%。     

机械合金化制备镍基固溶体细微粉末

用机械合金化方法制备了镍基固溶体粉末,探讨了机械合金化球磨工艺对镍基混合粉末粒度的影响,在以酒精为过程控制剂,转速为180r/min,球磨时间为20h,球料比为40:1(质量比)时,可获得粒度约为3μm的镍基合金粉末.     

W-20%Cu超细复合粉末的制备和烧结

采用喷雾干燥-氢气还原法制备出W-20%Cu超细复合粉末,并对由该复合粉末所制得的压坯进行了烧结,利用SEM、XRD等分析手段对复合粉末的特性和烧结体的组织进行了表征和观察.试验结果表明:用该方法制备的W-20%Cu超细复合粉末颗粒细小,平均尺寸在200nm左右;喷雾干燥后的氧化物复合粉末在还原后产生了新的合金相(Cu0.4W0.6),还原后的复合粉末由Cu0.4W0.6相和Cu相组成,而且两相的晶粒度达到纳米级,其中Cu0.4W0.6相的晶粒约为33nm,Cu相的晶粒约为63nm;复合粉末具有很高的烧结特性,经烧结后合金相对密度达到98%以上,而且金相组织分布均匀.     

利用热镀锌渣制备超细锌粉的试验研究

利用冷轧厂热镀锌渣为原料,采用蒸发-冷凝法直接制备出超细锌粉。采用新型蒸发装置、冷却装置,考察了最大蒸发温度、恒温时间、保护气体通入量、蒸发物料量、冷却强度等对锌粉收得率及粒度分布的影响。对所得超细锌粉的化学成分、粒度分布、XRD和微观结构进行测试,并讨论了锌粉团聚的原因及对策。     

超细镍粉的制备及添加剂分散作用研究

以1,2-丙二醇和NiSO4·6H2O为原料采用液相还原法制备超细镍粉.探讨了反应温度、pH值、还原剂与NiSO4·6H2O的摩尔比及不同添加剂对镍粉粒度、形貌及分散性的影响.利用SEM、XRD、激光粒度分析仪对镍粉进行了表征.结果表明:添加剂非离子型表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(吐温80)能有效地阻止镍粉颗粒团聚和长大,并能对镍粉进行分散,其在制备过程中的作用优于离子型表面活性剂;在反应温度为184℃左右、pH值为10、1,2-丙二醇与NiSO4·6H2O的摩尔比为1∶0.02、以聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为添加剂时制得的镍粉为球形,以面心立方晶体为主,镍粉粒度分布较窄,平均粒径小于90nm.     

超细Cu粉在导电浆料中的烧结性能研究

为了得到Cu导电浆料所需的纳米金属粉,通过直流电弧等离子法制备纳米Cu粉,利用X射线衍射(XRD)、FESEM等测试手段对Cu粉的晶体结构、形貌进行表征。以丙烯酸树脂、乙基纤维素和松油醇为有机载体,采用超细Cu粉(质量分数70%)为导电相配制了导电浆料,研究了不同烧结温度(450~600℃)及烧结时间(15~60 min)下Cu导电浆料的导电特性及形貌变化。结果表明,烧结工艺对导电膜层的导电性能影响较大,随着烧结温度的升高和保温时间的延长,浆料层的导电能力增强,方阻逐渐减小;600℃烧结60min时,浆料方阻最小,可达到14.8 mΩ/□。     

氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响

讨论了采用传统氢还原工艺制造超细钨粉过程中氧化钨原料相组成对超细钨粉均匀性的影响,研究结果表明,氧化钨的相组成对超细钨粉的均匀性有着重要影响,单一相组成的氧化钨能制得超细而均匀的钨粉,多种相组成的氧化钨,由于在还原过程中存在不同的还原路径和还原速率,制得的钨粉虽细但不均匀。