碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体

以分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,选择合适的溶液浓度、分散剂及pH值,在合适的工艺条件下,得到NH4Al(OH)2CO3前驱体化合物.前驱体在1100℃下煅烧1h,得到粒径为80～100nm的超细α-Al2O3,Al2O3颗粒基本上呈球形,粒度均匀.研究了溶液浓度、分散剂及pH值对前驱体化合物颗粒细度的影响,用XRD法对前驱体化合物及其煅烧产物进行了表征,并研究了热处理过程中的相变化,对Al2O3多晶转变与热处理温度之间的关系进行了讨论.用SEM对Al2O3粉体的形貌、大小进行了表征.该方法工艺简单,原料易得便宜,综合成本较低,易实现工业化生产.     

La_2Sn_2O_7粉体制备及其表面载银改性

以氨水为沉淀剂,EDTA+草酸为组合胶凝剂,采用化学共沉淀法成功合成了高纯度锡酸镧(La_2Sn_2O_7)粉体。采用氧化还原法﹑光催化还原反应对锡酸镧粉体进行表面载银工艺研究。并通过附带能谱仪的扫描电子显微镜(SEM/EDS)与X射线电子衍射(XRD)仪对其形貌及物相进行表征。结果表明:以甲醛为还原剂,当反应溶液在pH=8.5以上时,所合成的La_2Sn_2O_7载银粉体烧结后呈近球形或球形结构,但物相的纯度不高,存在杂质相SnO_2;以CTAB为分散剂,当CAg+=0.088mol/L时,合成La2Sn2O7载银复合粉体呈近球形结构,物相纯度高。     

微波法制备含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和NH4HCO3为前驱物,以聚乙二醇为分散剂,采用化学沉淀法辅以微波加热制备了含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石粉体,讨论了溶液pH值、微波辐射时间、微波功率等工艺条件对所制得的羟基磷灰石粉体钙磷莫尔比的影响.用XRD,IR,SEM对所制得的粉体进行了分析.研究结果表明在pH为8～9的范围内,以一个适中的微波功率辐射处理反应溶液1 h,能够在较短时间内合成含碳酸根离子的、晶粒尺寸为60nm左右的缺钙羟基磷灰石粉体.     

不同方法制备的Gd2BaCuO5粉体性能比较

采用低温燃烧合成法(LCS)、共沉淀法和固相法合成了超细Gd2BaCuO5(Gd211)粉体,并对3种粉体的形貌、化学纯度、比表面积和粒度进行了比较。结果表明,LCS工艺制备的Gd211粉体粒度最小,团聚最轻。将以上3种粉体作为掺杂剂制备GdBa2Cu3O5(Gd123)超导块材,块材的微观形貌说明微细Gd211粉体的添加能有效减小Gd123块体中Gd211颗粒粒度,临界电流密度的比较表明LCS法所制粉体的添加比另外两种粉体更能有效提高临界电流密度。     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

凝胶燃烧法合成LiCoO2超细粉体的研究

以LiNO3和Co(NO3)2@6H2O为原料,柠檬酸为燃料.采用凝胶低温燃烧技术合成了LiCoO2超细粉体.并利用各种分析技术对柠檬酸和硝酸盐形成的凝胶及凝胶燃烧合成的粉体进行了研究柠檬酸硝酸盐凝胶在350-400℃之间发生燃烧反应,得到黑色疏松粉体X射线衍射分析表明.适当提高柠檬酸在凝胶中的含量.燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小未经燃烧的粉体中除含有LiCoO2外.还有CoO,Li2CO3等杂质相.但在450℃下经短时间煅烧后.杂质相消失,其晶相为层状岩盐结构的高温LiCoO2相扫描电镜和透射电镜观察发现.随着煅烧温度的提高.LiCoO2粉体的粒径有所增大.但远小于在相同煅烧条件下用固相反应法制备的LiCoO2粉体.这表明采用燃烧法更适于合成具有单一相结构的,可在低温条件下烧结的超细LiCoO2粉体.     

室温固相反应法制备Ni0.66Mn2.34-xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)负温度系数热敏电阻

以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ni(CH3COO)2·4H2O,Co(CH3COO)2·4H2O和H2C2O4·2H2O为原料,采用室温固相反应法制备出镍锰钴草酸盐前驱体,将该前驱体在850℃煅烧2 h得到尖晶石相Ni0 66Mn2.34xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)超细粉体.用XRD,TGA,SEM,沉降式粒度分析仪和热膨胀仪对镍锰钴草酸盐前驱体与Ni0.66Mn2.34-xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)超细粉体进行了表征.结果表明,由室温固相反应法得到的草酸盐前驱体是单相的镍锰钴复合草酸盐在850℃煅烧2 h得到镍锰钴氧化物为纯尖晶石相,粉体颗粒为球形,团聚较少,粒径均匀,平均粒径约为0.2μm,有较好的烧结活性,是制备热敏陶瓷材料的理想粉体.     

La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α超细粉体的喷雾热分解法合成与电性能

用喷雾热分解法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α(LSCF)超细粉体材料,用扫描电镜和透射电镜研究粉体的形貌与粒度,用X射线衍射仪研究粉体材料的晶相结构,通过能谱仪研究其元素组成和掺杂性能,用激光粒度分析仪分析粒度分布,并测试其电性能。结果表明:喷雾热分解法合成的LSCF粉体材料粒子呈球形,平均粒度3.13μm,超声喷雾在900℃热分解的产物能直接形成钙钛矿型晶相,且经过1 100℃处理后结晶度更完整;能谱仪分析显示喷雾热分解法直接制成的LSCF粉体掺杂均匀;粉体的粒度符合液滴粒子转变机理,即1个产物粒子由1个液滴形成;当加入乙醇时,粉体的粒度将减小,但加入尿素、硝酸铵和柠檬酸时其粒度增加。粉体的电导率峰值出现的位置为650℃。     

以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

溶胶凝胶自燃合成MgAl2O4超细粉体

以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,分别采用尿素和柠檬酸为燃料,NH4NO3为燃烧助剂,用溶胶凝胶自燃合成(Sol-gel Auto ignition Synthesis,SAS)法制备MgAl2O4超细粉体(平均粒径20 nm～30 nm).2个体系在300℃～600℃之间发生燃烧反应,经煅烧后得到白色疏松的单相MgAl2O4粉体.利用BET、XRD、TEM等各种分析技术对尿素和硝酸盐及柠檬酸和硝酸盐形成的2种溶胶凝胶体系燃烧合成的粉体进行了研究,并与固相反应获得的粉体进行了比较.考察了点火温度、保温时间等对最终产物的影响.     

40Cr和42CrMoA钢曲轴氮碳共渗工艺的优化

采用CO2＋NH3气氛对40Cr和42CrMoA钢曲轴进行氮碳共渗正交试验,确定了钢曲轴优化的工艺参数,该工艺与原乙醇＋NH3氮碳共渗工艺比较,钢曲轴的组织和疲劳性能无明显差异,但新工艺比原工艺更经济。     

碱溶液中添加剂对铝阳极行为的影响

为了提高铝活化性能以及降低析氢腐蚀,用电化学方法研究了在4mol／LKOH溶液中,添加剂酒石酸钾钠（C4H4O6KNa）、邻氨基苯酚（NH2C6H4OH）以及复合添加剂对铝阳极（W（AJ）=99．999％）电化学行为的影响。结果表明：C4H4O6KNa对抑制铝的析氢腐蚀作用不大,但大幅度提高铝阳极的活性。添加NH：C6H40H,主要作用是大幅度抑制铝的析氢腐蚀,对铝活性几乎无影响。复合添加剂（C4H4O6KNa＋NH2C6H4OH＋KMnO4）能明显降低铝阳极在碱性介质中的极化,提高其活性,同时析氢腐蚀也降低,其最佳配方为：15mmol/L C4H4O6KNa＋0．4mol／LNH2C6H4OH＋0．8mmol／LK2MnO4。     

Removal of iron from ilmenite by KOH leaching-oxalate leaching method

Oxalic acid was used for the removal of iron from the intermediates of ilmenite leached by KOH liquor. Various parameters, such as pH, temperature, initial oxalate concentration, and illumination were investigated. Meanwhile, it was found that orthorhombic crystal Ti2O2(OH)2(C2O4)·H2O formed as the leaching proceeded. Scanning electronic microscope (SEM) images implied that the formation of Ti2O2(OH)2(C2O4)·H2O with good crystallinity proceeded through three stages. Calcining Ti2O2(OH)2(C2O4)·H2O, anatase (350°C) or rutile (550°C) type TiO2 was obtained, respectively. Element analysis found that the calcined product contained 94.9% TiO2 and 2.5% iron oxide, but only about 1600 ppm dissolvable iron oxide was left, which indicates that oxalic acid was comparatively effective on iron oxide removal from the intermediates. Finally, an improved route was proposed for the upgrading of ilmenite into rutile.     

光学纯酒石酸柱撑Mg-Al水滑石的制备及应用

以镁铝水滑石为前体,乙二醇为分散介质,采用离子交换法进行插层组装制备了光学纯酒石酸柱撑水滑石.采用X射线衍射、红外光谱及差热分析对样品进行了表征.结果表明:通过控制离子交换条件,光学纯酒石酸根阴离子可以插入镁铝水滑石层间,完全取代CO3 2-离子,形成具有超分子结构的稳定光学纯酒石酸柱撑水滑石,并将其应用于特布他林对映体的手性萃取过程;在萃取过程中加入光学纯酒石酸柱撑水滑石粉末,能明显提高对映体的选择性,对映体选择性分离因子最大值可达1.2.     

大跨径钢箱梁桥面铺装层下喷锌涂层腐蚀行为

本工作研究大跨径钢箱梁桥面锌涂层腐蚀规律。采用电化学工作站研究粘结层在完好状态、嵌入刻划破损和电化学剥离破损时锌涂层腐蚀阻抗、极化曲线和腐蚀电位变化,用扫描电镜观察界面腐蚀形貌,用X射线衍射仪分析腐蚀产物等腐蚀规律,采用伺服试验机对铺装层体系进行剪切试验。试验结果表明,腐蚀介质通过沥青混凝土铺装层-沥青粘结层-防腐蚀涂层体系腐蚀锌涂层,沥青粘结层嵌入刻划破损下锌涂层腐蚀明显高于粘结层剥离破损。粘结层-锌涂层之间存在界面腐蚀,使沥青混凝土铺装的抗剪切结合力下降50%以上,界面锌涂层腐蚀产物主要有ZnO、Zn_5(CO_3)_2(OH)_6、Zn_5(OH)_8Cl_2H_2O等,锌的腐蚀速度受电荷传递和离子扩散控制,界面锌涂层腐蚀为车载下的桥面沥青混凝土铺装局部位移和开裂创造了条件。     

Synthesis of LaF3 superfine powder by microwave heating method

LaF3 superfine powder was synthesized from La(CH3COO)3 and NH4 F by microwave heating method,using ethanol or pure water as dispersants respectively. The results of XRD and SEM indicate that the superfine powder has high purity, regular particle shape and narrow distribution of granularity. The granularity of the best sample is in the range of 100 -200 nm. The influence of different dispersants on the crystal degree and microstructure was discussed. After the superfine powder was formed into a slice at pressure of 25 - 60 MPa, its electrochemical impedance spectroscopy was tested by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurement. The result shows that the grain refining of LaF3 powder increases its ionic conductivity. Compared with traditional preparation methods of LaF3 powder, the advantages of microwave heating method were summarized.     

微波法合成AlN纳米微粉

以胶体Ａｌ（ＯＨ）３作铝源，分别以碳黑纳米微粉以及热解碳和酚醛树脂作碳源，用微波加热的方法合成了纯度高达９８％以上的ＡｌＮ纳米微粉，用化学分析法、Ｘ射线衍射法、Ｘ射线小角散射法以及透射电子显微镜等检测手段对ＡｌＮ纳米微粉进行了表征，并分析了合成条件对ＡｌＮ纳米微粉的影响．     

微波法合成AIN纳米微粉

以胶体Ａｌ（ＯＨ）３作铝源，分别以碳黑纳米微粉以及热解碳和酚醛树脂作碳源，用微波加热的方法合成了纯度高达９８％以上的ＡＩＮ纳米微粉，用化学分析法，Ｘ射线衍射法，Ｘ射线小角散射法以及透射电子显微镜等检测手段对ＡＩＮ纳米微粉进行了表征，并分析了合成条件对ＡＩＮ纳米微粉的影响。     

Morphology and activity relationships of macroporous CuO-ZnO-ZrO_2 catalysts for methanol synthesis from CO_2 hydrogenation

A series of macroporous CuO-ZnO-Zr0_2(CZZ) catalysts with different Zn/Zr ratios were successfully prepared by template method and characterized by X-ray diffraction(XRD),N_2 adsorption,reactive N_2O adsorption,scanning electron microscopy(SEM),H_2 temperature-programmed reduction(H_2-TPR),and transmission electron microscopy(TEM).The activity of the catalysts was tested for methanol synthesis from CO_2 hydrogenation.It is found that the increase in the Zn/Zr ratio could lead to the sintering of the catalysts,destroying the macroporous structure integrity.The macroporous CZZ catalysts own lower Zn/Zr ratio,exhibiting a better morphology and activity.For comparison,the conventional nonporous CZZ catalysts were also investigated.The results show that the CZZ catalysts with macroporous structure own smaller particles,higher CO_2 conversion,and CH_3OH yield.It reveals that the macroporous structure could inhibit the growth of the particle size,and the special porous structure is favorable for diffusion and penetration of CO_2,which could improve the catalytic activities.     

化学共沉淀法制备BaMgA110O17:Eu2+荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。