工业结晶技术前沿

综述了近２０年来国内外工业结晶发展概况，特别介绍了有关熔融结晶、溶液结晶及反应沉淀结晶的技术发展，并针对我国工业结晶领域现状提出了几点建议与对策     

熔融结晶过程的新进展

本文综述了工业结晶过程的一个主要部分,即熔融结晶过程的新进展。重点介绍了国内外各种新型塔式熔融结晶装置的研究、开发与工业应用的现况;并比较了它们的优缺点。本文对已提出两种基本传递过程的数学模型也做了简单的阐述。     

熔融结晶技术用于制备高纯对二氯苯

讨论了以熔融结晶技术制备高纯对二氯苯的工业背景及技术原理，并介绍了国内外已经开发成功且已工业化的三种类型熔融结晶器，对其优缺点进行了评价。     

熔融结晶及其耦合技术研究的进展

介绍逐步冻凝熔融结晶过程和悬浮熔融结晶过程以及各自特点,综述了近年来新型熔融结晶技术与设备的应用研究进展;着重介绍了耦合技术在熔融结晶过程中的应用研究动态;最后展望了熔融结晶技术与设备的发展趋势与方向。     

PET离聚物共混体系的结晶与熔融行为研究

利用ＤＳＣ对聚对苯二甲酸乙二酯（ＰＥＴ）与离聚物Ｓｕｒｌｙｎ和Ａｃｌｙｎ系列组成的共混体系的结晶与熔融行为进行了研究．结果表明，离聚物对ＰＥＴ的低温与高温结晶都有十分明显的促进作用，离聚物Ｎａ盐比离聚物Ｚｎ盐对ＰＥＴ的结晶加速作用显著。共混体系的熔融热焓随离聚物Ｎａ盐含量的增加有所降低，随Ｚｎ盐含量的增加稍有提高，两者的熔点及熔限与熔融热焓的变化规律一致．     

反应结晶制备氯乙酸的研究

氯乙酸(MCA)是一种重要的精细化工中间体，采用最多、最普遍的合成方法是乙酸(HAC)氯化法。由于乙酸的α氢原子活性较差，不易氯化，需要催化氯化，国内外常用硫磺和醋酐作催化剂进行氯化。无论用何种催化剂，乙酸氯化反应在生成MCA的同时，都有副产物二氯乙酸(DCA)生成。当乙酸基本转化时，DCA的含量达5～8％．     

结晶精制技术进展

考虑到节能、环保等问题，结晶技术在有机混合物的分离和精制中得到广泛应用。特别是熔融结晶，已引起人们的重视。文中介绍了结晶研究和技术发展概况，以及几种新型的结晶精制装置。     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

粘稠物质三相流态化结晶过程的流变学特性

采用ＤＶ－Ⅰ型旋转式粘度计测定了高粘度蔗糖三相系统的流变学特性,以探讨蔗糖三相流态化结晶过程的流变流动行为。结果表明,三相高粘系统的流体仍为牛顿流体;体系的表观粘度随固含率的增加而增加,随气含率的增加而下降。进而分析了蔗糖三相流态化冷却结晶的可行性。     

CAS-OB工艺的历史、现状及未来展望

CAS－OB法自出现以来、短期内在世界范围迅速得以推广并不断完善，目前该工艺已开始向多功能的方向发展．由于CAS－OB工艺特殊的技术特点和显著的经济效果，此方法必将在未来的炼钢生产流程中发挥越来越重要的作用     

Mg—Al—Si—O—N系统玻璃的结构与晶化

本文采用X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等现代测试方法详细地研究了Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化过程。发现在玻璃中除只与硅相键合的桥氮存在外,还有不与硅相键合的非桥氮存在。引入玻璃中的氮一方面取代玻璃中氧的位置进入玻璃网络,使结构紧密交联,降低了玻璃的晶化能力,另一方面氮的引入使玻璃中出现了均匀分布的Si_2ON_2微晶粒子,作为异相核促进了其他晶相的析出,而且其数量和大小以及有利于玻璃晶化的非桥氮的数量均随Si_3N_4含量增大。这两个方面矛盾作用的结果使堇青石晶相的析出量随Si_3N_4含量的变化出现极小值。     

SIMULATION OF CRYSTALLIZATION KINETICS AND MORPHOLOGICAL DEVELOPMENT DURING ISOTHERMAL CRYSTALLIZATION OF POLYMERS: EFFECT OF NUMBER OF NUCLEI AND GROWTH RATE

The effect of number of nuclei and growth rate on crystallization kinetics and detailed morphological development during isothermal crystallization of a polymer was investigated using a stochastic simulation. The results show that number of nuclei significantly affects both crystallization kinetics and polymer morphology. An increase in the number of nuclei hastens the crystallization process by speeding up the impingement phenomenon and increasing the levels of impingement. Growth rate has a stronger impact on crystallization kinetics, but it only helps speed up the impingement phenomenon without increasing the level of impingement. Although growth rate influences an average spherulite size and distribution of spherulite size during crystallization, it has no effect on final morphology. The quantitative understanding of morphological development obtained from this work will be a key element for constructing quantitative morphology-property relationships.     

PTT的等温与非等温结晶动力学研究

采用DSC方法对聚对苯二甲酸丙二酯进行等温与非等温结晶动力学研究,利用不同动力学模型对其结晶过程进行分析.结果表明,在等温结晶过程中,Avrami指数n和半结晶时间随着结晶温度的升高而增大,结晶速率常数K随着结晶温度的升高而减小;在非等温结晶的过程中,结晶动力学常数Zc和相对过冷度△Tc随着降温速率的提高而上升,Avr...     

SIMULATION AND CONTROL OF MULTIDIMENSIONAL CRYSTALLIZATION PROCESSES

In this article, solving the population balance equation (PBE) and controlling the final particle size for crystallization problems have been addressed. For solving the general form of multidimensional PBE, a numerical method called conservation element and solution element (CE/SE) has been used. By applying this method to one- and two-dimensional crystallization problems, it has been shown that this technique can handle all types of source terms in the PBE. Model accuracy has been checked with experimental data reported in the literature and also with the analytical solution of PB-type equations. Control of final particle size was formulated in an optimization framework. To obtain a desired final size distribution for one-dimensional crystallization, the optimal temperature trajectory was achieved for size-dependent growth rate case with the agglomeration effect. For the two-dimensional case, the aspect ratio was controlled and the crystallization batch time minimized. To track the optimal temperature trajectories, PI controllers were used. Simulation results indicate that the desired final size distribution for the one-dimensional case and the aspect ratio for the two-dimensional case were approached very closely.     

玻璃的分相对晶化行为的影响

利用透射电子显微镜和差热分析仪等技术研究和对比了具有相同化学成分不同热历史的两玻璃粉末的显微结构和差热曲线。结果发现已分相玻璃的析晶放热峰面积明显大于未分相玻璃,表明分相促进了玻璃的核化。另外,两玻璃热处理后的ＴＥＭ显微结构证明上述结论,同时发现分相抵制了晶体的进一步长大。     

砷碲玻璃的析晶研究及其结构探讨

借助于各种热处理技术、DSC和XRD方法,研究了砷碲系玻璃的析晶过程。实验结果表明:砷蹄系统的玻璃转业点T_e和初始析晶温度T_(er)随砷浓度增加而升高,而析晶速率则减慢;在较低温度(T≥T_3)或析晶初期,得到的晶相基本上均为具有NaCl型结构的亚稳态晶体AsTe,而在高温或析品末期,得列的均为相图平衡相晶体。本文在实验基础上,提出一个新的砷碲玻璃的结构模型。认为砷碲玻璃的结构网络是由砷碲原子比相等的结构基团或局域单元联缀而成。它们基本上是类似于As_4S_4的As_4Te4结构或其它的复合形式。余下的砷或碲分布在其间并把它们相互连接起来。     

PBT/PET共聚酯的结晶和熔融

研究了 PBT/PET 共聚酯的球晶形态、等温结晶动力学和热历史对其 DSC 曲线的影响。结果表明:在120℃下,随着共聚酯中 PBT 含量的增加,共聚酯的球晶形态有很大差异,结晶动力学参数 n,k,t_(1/2)~(-1)增大。经不同的温度热处理,共聚酯在 DSC 曲线上出现两个熔融峰。低温峰对应于不完善的结晶,高温峰属于在 DSC 的升温过程中形成的较完善的结晶。     

SBR／PP共混物的结晶行为和性能

研究了ＳＢＲ／ＰＰ共混物的结晶行为，拉伸强度，制品冲击强度及屈服强度，当ＳＢＲ／ＰＰ（质量比）为１０／９０时，常温（２５℃）下的缺口冲击强度最大，约为８ｋｊ／ｍ＾２，拉伸强度为２８．５ＭＰａ，屈服强度为３１．４ＭＰａ，此时ＳＢＲ具有最大非均相成核能力，并使ＰＰ具有６３．６％的总结晶度和１３．２％的β－晶型结晶度。     

苯酚的膜蒸馏及结晶回收处理研究

采用中空纤维蒸馏技术研究了含酚废水的膜蒸馏处理及结晶回收,考察了料液相的温度、酸度、流速、吸收液浓度以及结晶回收苯酚等因素对苯酚膜蒸馏及结晶过程的影响。结果表明：以2％的NaOH溶液为吸收液时,膜蒸馏通量与料液相流速率有苯酚的浓度成正比,而当料液pH低于2．5及温度高于40℃的条件下,膜蒸馏通量几乎不受上述两因素的影响。以浓度为5000μg/mL的苯酚溶液为料液,经膜蒸馏处理可降至50μg/mL。采用CO2气流处理NoOH吸收液,即可得到结晶苯酚。