N-乙烯基-N-甲基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,以氢氧化钾为催化剂合成了N-乙烯基-N-甲基乙酰胺。对影响反应的各因素进行了考察,确定了最佳工艺条件为：N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯、氢氧化钾物质量的比为1：1．1：0．012,加成反应温度控制在10℃C左右,产物收率达到81％：     

N-甲基-N-乙烯基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。     

活性N-甲基氨基甲酸酯的简易合成法

近年来,三氯甲基氯代甲酸酯(1)或双-(三氯甲基)碳酸酯(2)经常作为光气资源用于有机合成中。较之高毒的光气,这些液态或结晶状的光气同效体则具有更易贮存的优点。通常,化合物(1)和(2)用于羟基或氨基的氯甲基化或羧化反应、羧酸的氯化反应,以及由醛制取α-氯代氯甲酸酯。以此类反应为基础,可以合成许多重要的中间体,其中一些化合物在肽类化合物的合成等得到了广泛的应用。在药物的研究中,作者合成了烷基亚硝基脲。其利用相应的氨烷基氨基酸与活化的N-甲基-N-亚硝基琥珀酰基氨基甲酸酯的耦合反应,用于嵌入到DNA甲基铃结构。而此亚硝     

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的合成

经过两步合成了N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)绿色表面活性剂。第1步葡萄糖与甲胺在Raney-Ni催化下经加氢还原胺化,得葡萄糖甲胺中间体,葡萄糖转化率100%;第2步以甲醇钠为催化剂,使葡萄糖甲胺与月桂酸甲酯酰胺化合成目标产物MEGA-12,葡萄糖甲胺转化率为94.12%。经单因素实验与正交实验,确定了最佳工艺条件,用FTIR和1HNMR对合成的中间体及目标产物进行了结构表征。     

N-苄基-N-甲基乙醇胺

N-苄基-N-甲基乙醇胺是合成医药、染料、农药等的中间体,可用于合成抗哮喘和抗过敏药、血管扩张和抗高血压类药物,尼卡地平,除草剂和季铵类化合物。N-苄基N-甲基乙醇胺的合成方法包括N-苄基-N-甲基胺—环氧乙烷法、N-苄基-N-甲基胺—氯乙醇法、2-苄胺乙醇—多聚甲醛法等。     

N-乙烯基己内酰胺的合成

乙炔为乙烯化剂,分别在500 mL搅拌釜式反应器、500 mL塔式反应器和8 000 mL喷射环流反应器中,研究了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的合成。用己内酰胺(CL)和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂,添加助催化剂18-冠醚-6,以乙炔和己内酰胺为原料,常压法合成NVCL。粗产品经减压蒸馏及进一步精馏分离得到质量分数98%的NVCL。用FTIR、GC/MS对它的结构进行了测试和表征。研究结果表明,釜式反应器中CL转化率为30.5%时,NVCL选择性为73.4%;塔式反应器中CL转化率为31.4%时,NVCL选择性为79.2%;喷射环流反应器中CL转化率为56.7%时,选择性达85.6%。抑制反应过程中物料的黏稠化是制约合成放大成功的关键因素。     

N-乙烯基吡咯烷酮的合成研究进展

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)是一种重要的精细化工产品。简要叙述NVP的国内外市场情况,分析了乙炔法、催化脱水法及吡咯烷酮法等NVP合成技术,对比分析反应历程、催化剂种类、产品的选择性及原料的转化率,提出了国内研究发展的建议。     

N-乙烯基咔唑的合成研究

本文以咔唑和乙炔为原料,分两步制备N-乙烯基咔唑(N-vinylcarbazole,NVC),首先制备咔唑钾盐,然后以N-甲基-2-吡咯烷酮为惰性介质,常压下与乙炔加成得到NVC,乙醇重结晶后产品纯度在97%以上。     

N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵的合成研究

采用Ｎ－乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成本产品,此工艺步骤短,收率高,得到７０％以上水溶液产品。     

N-甲基-N-丁基吗啉氟硼酸盐离子液体催化合成丁酸乙酯

以N-甲基吗啉,溴代正丁烷,氟硼酸钠为原料,合成了N-甲基-N-丁基吗啉氟硼酸盐离子液体。将其应用于正丁酸乙酯的催化合成,考察了酸/醇摩尔比,反应温度,离子液体用量和反应时间对酯化率的影响。利用正交实验得出正丁酸乙酯的最佳合成条件为:反应温度110℃,时间3. 0 h,离子液体用量0. 1 g,酸醇摩尔比1∶2. 5。在最佳条件下,进行了验证实验,实验结果显示正丁酸乙酯的酯化率达到56%以上。     

4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛合成新工艺

在乙酸乙酯溶剂中,以DMF和双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)组成新的Vilsmeier试剂与N-甲基-N-取代苯胺进行甲酰化反应,合成了4-(N-甲基-N-取代)氨基苯甲醛系列化合物,一次收率达85%~90%。产品纯度超过99%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件:N-甲基-N-取代苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.2∶0.4(摩尔比),反应温度75~80℃,反应时间5 h。目标化合物结构经IR与1H NMR证实。     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

N-甲氧基-N-(2-甲基)苯基氨基甲酸甲酯的合成研究

以邻硝基甲苯为起始原料经N-酰基化、O-甲基化合成N-甲氧基-N-(2-甲基)苯基氨基甲酸甲酯,反应总收率达76.3%(以邻硝基甲苯计),产品结构经核磁共振氢谱及质谱确认。该工艺具有反应条件温和,操作简单,产品收率高等优点,适合工业化生产。     

甲基乙烯基酮的合成工艺

在调研文献的基础上,选取了一条切实可行的合成甲基乙烯基酮的工艺路线。通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。     

N-乙基-N',N'-二甲基-N-苯基乙二胺的合成研究

介绍了N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的合成方法,确定了以N－乙基－N－氯乙基苯胺和二甲胺水溶液为原料合成N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的工艺条件,得到收率97％、纯度98％以上的产品。     

N-乙烯基咔唑的合成及表征

以咔唑和甲基丁炔醇为原料,反应生成N-乙烯基咔唑,反应液经过进一步处理得到纯品N-乙烯基咔唑。考察了反应用溶剂、反应温度及反应时间对N-乙烯基咔唑收率的影响。结果表明：合成产物的最佳溶剂是DMSO,最佳反应温度为140℃,最佳反应时间为12h。产物经FTIR、1HNMR、13CNMR进行结构表征。N-乙烯基咔唑的液相色谱纯度>99.5%,气相色谱纯度>99.5%,熔点64℃,总产率85%,合成产物可作为电子级化学品使用。     

N-乙烯基吡咯烷酮的合成工艺研究

以γ-丁内酯和乙醇胺为原料,分别经氨解、卤化、去氯化氢等过程制备出N-乙烯基吡咯烷酮.主要考察去氯化氢过程中,反应温度、反应时间、溶剂以及碱浓度等对反应的影响,同时对产物及其中间体进行了相关表征.结果表明,以异丙醇为溶剂,反应温度65℃,反应时间3h,n(NaOH)/n(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.1,V(异丙醇)/V(N-氯乙基吡咯烷酮)=1.5,去氯化氢反应的转化率和选择性分别可达93.7%和90.7%.     

N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯的极谱法测定

间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯又称速灭威。由于其热稳定性较差直接用气相色谱法容易分解,必须经过转换处理才能测定。日本渡边、孝弘等介绍了速灭威在浓醋酸中可使肟基直接亚硝化,然后用示波极谱测定。然而仅适合于残留量分析。本文是在叶蝉散极谱法的基础上探讨了速灭威水解后产物间甲酚在稀醋酸中其对位进行亚硝化,从而间接极     

有机砷化合物 甲基胂双N,N-二甲基二硫代氨基甲酸酯的合成

Ⅰ.引言纹枯病是浙江、江苏、安徽、福建等省水稻严重病害之一,对水稻丰产是一大威胁。目前可用的药剂有石灰波尔多液(硫酸铜),但防治效果不高;1∶10赛力散(醋酸苯汞)石灰,效果亦不明显,且有药害,因此寻找防治纹枯病的高效药剂成为迫切的课题。我们合成的一系列有机砷化合物中的一种,甲基胂双N,N’-二甲基二硫代氨基甲酸,据文献记载,是德国出品的水稻纹枯病特效农药Tuzet中的主要成分之一Ⅱ.制备国外专利中曾有关于有机砷化合物和二烃基二硫代氨基甲酸盐反应,生成烃基胂双N,H’-二烃基二硫代氨基甲酸酯的报导,他们是用烃基氧化胂或烃基氯化胂作用而成的: