X射线荧光光谱法测定不锈钢渣样中多元素含量

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了不锈钢渣样中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、P2O5、MnO、Fe2O3、Cr2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与化学验证值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质耐火材料中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

锰矿中多元素的X射线荧光光谱分析

以Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制样,建立了锰矿物料中SiO2,CaO,MgO,Al2O3,TiO2,P2O5,MnO,BaO,Fe2O3的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品及人工合成标准样品绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完全满足生产检验要求。     

铝质、硅质和镁质耐火材料的X射线荧光光谱快速分析

以Li2B4O7和LiBO2作熔剂,采用熔片法制样,建立了铝质、硅质和镁质耐火材料中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,TiO2,Fe2O3,MnO,K2O的X射线荧光光谱分析方法。考察了不同样品与熔剂的稀释比例时的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用23个国家标准样品或人工合成样品来制作校准曲线,JIS模式理论α系数法校正基体的吸收增强效应,并且用标准样品验证了方法的准确度,标准样品的测定值与标准值非常接近,且有较好精密度。     

X射线荧光光谱法快速分析消泡剂

以四硼酸锂为熔剂熔融制样,建立了消泡剂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3和Na2O的X射线荧光光谱分析方法,考察了不同稀释比例的玻璃熔片制备的重复性,讨论了烧失量的影响。本方法采用国家标准样品和人工合成样品来制作工作曲线,通过精密度和准确度实验,表明本方法准确可靠,能满足生产要求。     

X荧光光谱法测定硅石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3

介绍了硅石的一种X荧光光谱分析方法。试验采用熔融玻璃片法,测定硅石材料中中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5和Fe2O3,等常见组分。通过试验找出最佳熔融、测定条件,使用标准样品确定工作曲线。结果表明,该方法的准确度和精密度良好,完全可以用于硅石的化学成分分析。     

x射线荧光光谱测定镁质耐火材料的主次成分

采用高频感应熔融法制样，建立了镁质耐火材料中MgO、Cr2O3、Al2O3、Fe2O3、CaO、SiO2、TiO2的x射线荧光光谱分析方法。考察了熔剂、熔剂试样比以及熔融温度和时间对熔片熔融效果的影响，验证了熔片的均匀性。本方法采用标准样品及人工合成样品共15个制作了各成分具有一定浓度梯度的标准曲线，用理论α系数法校正基体的吸收增强效应。本法分析结果与化学值的一致性较好，且具有较高的精密度。     

X射线荧光光谱法测定硅、磷、铬、锰、铁

以[ KNO3+NaNO3+Sr( NO3)2]为氧化剂,Na2CO3为助熔剂,Li2B4O7作熔剂,采用熔片法制备样片,建立了高碳铬铁、碳素铬铁、炉料级铬铁中硅、磷、铬、锰、铁的X射线荧光光谱分析方法,本方法采用国家标准样品和分析试样绘制了工作曲线,进行了精密度和准确度试验,其测定值与标准值相符,并有良好的精密度,完...     

镁砂中Fe2O3、Al2O3、P2O5、TiO2的联合测定

镁砂产品检验中,采用碱熔融法共同预处理样品,在同一母液中,联合测定铁、铝、磷、钛的含量,缩短了检测时间。通过分别控制各元素的显色酸度,各元素线性良好,测得的Fe2O3、Al2O3、P2O5、TiO2的相对标准偏差分别小于1.11%、2.78%、4.84%、5.88%。实验结果表明,方法的准确度和精密度都较高。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及18个次量成分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中主量成分（TFe）及18个次量成分（P、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Mn、TiO2 、V2O5、K2O、S、Cr2O3、Ni、Co、Zn、Pb、Cu、Na2O、As）。以固定理论α影响系数法校正基体效应,使各成分的适用检测范围都得到较大拓宽;采用熔融方法制样,消除了试样的粒度效应和矿物效应。为了避免S的损失,样品经预氧化后灼烧,由软件计算或准确测定样品的烧失量。精密度试验表明,各成分的标准偏差（SD）为0.001%～0.268%。方法用于铁矿石实际样品分析,结果与其他方法结果相吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中9种组分

探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂ 、P₂O₅、K₂O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线。通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶12.5的稀释比例高温熔融制样。方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要。     

X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分

介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

介绍了玻璃熔片X射线荧光光谱法快速分析炉渣中全铁 ,CaO ,MgO ,Al2 O3,SiO2 ,TiO2 ,MnO ,P2 O58种常规成分的方法。讨论了玻璃熔片的制备、熔片的长期稳定性和基体的吸收增强效应的校正 ;采用 2 8个国家标准物质和合成标样制作校准曲线。通过本法与标准样品的标准值和未知样品的化学法、ICP AES法的对照 ,证明了本法是一个高效、快速、准确而实用的分析方法     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含铌多金属矿样中铌

采用粉末压片制样,使用X射线荧光光谱仪对含铌多金属矿样中的铌进行测定。由于含铌的多金属矿标样极少且含量较低,实验选取钽矿石标准样品、矿区具有代表性的化学法定值多个样品,及其他土壤、岩石、多金属矿物标准样品、矿区定值样品混合配制的校准样品,制成一套铌含量5.9～2 700 μg/g、梯度适当的校准样品系列,绘制的铌校准曲线相关系数为0.998 6。采用经验系数和康普顿散射线内标法校正了基体效应,用Omnian 近似定量软件、化学分析法与岩矿鉴定分析,确定了矿区矿物中主要成分SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Pb、Zn、Cu、Fe、Zr、Mo、Rb、Hf、Th、U、Ti、Ga及稀土的最高允许量。综合考虑样品基体对铌检出限的影响,实验选取8个标准样品计算出检出限的平均值为1.62 μg/g。对岩石标样进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.2%。对标准样品及矿区实际样品进行分析,测定值与认定值、实验室内其他方法的测定值及其他实验室的测定值吻合,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用

通过对钒氮合金标准样品研制过程中的样品均匀性检验、定值结果的计算和误差的统计分析,阐述了数理统计方法在标准样品研制过程中的实际应用,为冶金标准样品研制者提供一个可以借鉴的参考样本。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》对标准样品研制的要求并结合实际,采用了方差分析法对标准样品均匀性进行判断,夏皮罗-威尔克方法用于考查定值数据的正态性,科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对定值数据的可疑值和离群值进行了检查和筛选,t检验对标准样品稳定性进行了判定,确保了钒氮合金标准样品的均匀性、稳定性及定值数据的准确性,使钒氮合金标准样品成为合格的标准参考物质。