氨络合沉淀法制备氧化亚镍粉末的研究

氧化亚镍是一种重要的无机化工原料,其质量影响着最终成品的性能.本文采用氨水络合沉淀法制备氧化亚镍,对氧化亚镍前驱体的液相沉淀工艺进行了研究,系统考察了溶液镍离子浓度、反应pH值、反应温度对前驱体碳酸镍粒子的影响规律和煅烧温度对氧化亚镍晶粒的影响.试验表明:氧化亚镍前驱体的松装密度和粒度可以在一定范围内自由控制.以硫酸镍为原料,以碳酸钠为沉淀剂,可以生产出含硫低、含钠低的高纯度氧化亚镍.     

粘合剂中镍的测定

以紫脲 酸铵为 指示剂,在 ｐ Ｈ 为 ９ ～１１ 的氨氯化 铵缓冲 体系中用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 直接 滴定测镍 。方法快速 、简便,应 用于粘合 剂中镍 的测定, 结果满意 。     

特种树脂吸附沉淀法从钨酸铵溶液中分离钼的研究

以某厂含钼5.0～6.0 g/L、WO3为120～160 g/L的反萃液为原料液,经硫化后,加入一种国产的特种树脂进行吸附沉淀除钼。研究了料液pH、树脂可交换活性基团、反应固液以及反应时间对钨钼分离效果的影响,研究了除钼反应后WO3的洗脱和树脂的解吸,以及特种树脂的循环使用性能。结果表明:除钼反应前无需调节料液pH;Cl型树脂的钨钼分离效果优于CO3型树脂;增加反应固液比能提高钨钼分离效果;最佳除钼反应时间为2.5 h;除钼反应后增加洗脱步骤可以显著提高WO3收率。在最佳条件下,特种树脂的除钼率可达96%～97%,WO3回收率96%～98%,除钼后溶液中Mo/WO3低于0.2%,钨钼分离系数稳定在30左右,钨钼分离效果良好。     

7种不同物质标定EDTA标准滴定溶液的条件控制及误差分析

本文通过CaCO3,MgO,FeNH4(SO4)2.12H2O、锌粒、铜粒、铅粒、铋粒等7种物质在不同条件下对EDTA标准滴定溶液的标定对比试验,研究了酸效应、水解效应、温度、光照、空气浮力、基准物质溶液的配制和酸度的初调、缓冲溶液、指示剂的种类和用量等多种因素对标定误差的影响及其消除办法。实验结果表明,只要选择和控制好测定条件,标定方法之间的误差是可以减小或消除的。在本实验条件下,用上述7种物质标定0.020015mol/LEDTA标准滴定溶液,相对误差均小于0.20%。     

从氨溶液中萃取镍的试验研究

用某镍矿粗制的氢氧化镍中,铁、钙、镁、硅、铜、锌、钴等杂质含量较高,进一步氨浸后,镍、铜、锌、钴等生成金属-氨络合物进入溶液,用氨性萃取剂萃取、硫酸反萃取,可将镍与其他杂质分离,获得满足电积要求的镍溶液.     

焙烧工艺条件对钼精矿氨浸的影响

研究了焙烧工艺条件对钼精矿浸出及回收率的影响,并采用XRD、SEM等手段对焙砂和浸出渣进行了表征。结果表明,在温度较低时,由于钼精矿氧化不完全,致使钼精矿的氨浸和回收率都比较低;温度过高时,虽然氨浸率维持较高的水平,但回收率有所降低。随着焙烧时间的增加,氨浸率和回收率先逐渐增大后趋于稳定。在600℃焙烧2h及适宜的浸出条件下,钼浸出率达到93.54%,在浸出液中加入适量碳酸钠,可使钼精矿浸出率增加至97.5%。浸出渣中主要含有CaMoO_4和SiO_2。     

氨浸液中游离氨对钼酸铵生产的影响

论述了钼酸铵中氨浸液的组成及主要组分的赋存状态，提出了氨浸液中游离氨浓度与钼酸铵生产的关系和作用机理，从理论和应用方面作了深入探讨。     

TXIB对Mextral973H从铜氨溶液中萃取铜及氨的影响研究

以Cu-NH_3-NH_4Cl-H_2O体系为研究对象,TXIB(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯)为改质剂,考察TXIB用量、萃取剂浓度、萃取相比、水相铜浓度、氨浓度等对萃取剂Mextral973H从铜氨溶液中萃取铜及氨的影响。结果表明,TXIB的使用可以显著降低氨的共萃而不影响铜的萃取。在萃取相比O/A=1/1、有机相浓度20%、铜浓度18.0g/L、氨浓度84.0g/L的条件下,向有机相中添加10%的TXIB后,铜萃取率由60.44%变化为60.20%,有机相共萃氨量从410.2mg/L降至154.8mg/L。     

氨浸工艺处理钴镍废渣的研究

甘肃某厂生产过程中产出含镍钴的冶炼废渣,渣含Co2.08％、Ni1.54％,有较高回收价值,亟待综合回收处理.针对该废渣的特点,提出采用氨浸工艺处理废渣,并且研究了不同铵盐种类、不同反应温度、不同氨水浓度以及添加还原剂等因素对废渣中镍钴元素浸出率的影响,研究表明氨浸工艺适用于该镍钴废渣的综合回收处理,控制一定的反应条件...     

电解金属锰溶液中亚硫酸根的检测

在生产99.9%的电解金属锰产品时,往往加入含二氧化硫的物质做添加剂,因此检测溶液中的亚硫酸根对电解金属锰的生产有着很重要的作用。该方法是采用自动电位滴定仪,利用沉淀滴定法进行亚硫酸根的测定,方法简单适用。     

电解金属锰废电解液开路沉Mn及硫酸铵蒸氨试验研究

为了解决制取电解金属锰利用酸法生产钛白粉所产废酸的加入能力，采用部分废电解液开路沉Mn以及硫酸铵蒸氨制取氢氧化铵，以解决酸平衡与溶液平衡问题并获得较好经济效益。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中镍

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标。若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰。试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni²⁺与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co²⁺、Mn²⁺的分离;再将沉淀溶解,用EDTA滴定法测定Ni²⁺,从而建立了丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量的方法。对实验条件进行优化,确定沉淀剂用量为理论用量的1.9倍,沉淀初始pH值为8～9,陈化时间为30min,陈化温度为80℃,沉淀洗涤次数为6次。通过对模拟样品溶液测定表明,样品中Mg、Fe、Cu、Zn、Cr、Cd等微量杂质元素对Ni测定的干扰可忽略。对NCM111型、NCM622型、NCM811型镍钴锰三元氢氧化物中的Ni进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.29%～0.48%之间,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(I...     

EDTA直接滴定法联测硬质合金中钴镍

以紫脲酸铵为指示剂，用ＥＤＴＡ为滴定剂，在氨性介质中联测Ｃｏ，Ｎｉ。首先取一份试液，用ＥＤＴＡ直接滴定剂Ｃｏ－Ｎｉ的合量。然后，另取一份试液，用（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８掩蔽Ｃｏ，再用ＥＤＴＡ滴定测得Ｎｉ分量。该方法用于硬质合金中Ｃｏ，Ｎｉ的测定，结果满足。     

沉淀法分离镍锌研究进展

概述了沉淀法分离镍锌工艺,介绍了硫化沉淀、黄药沉淀和碳酸盐沉淀-碱浸、氨水沉淀分离镍锌方法,指出研发低成本、无污染、环境友好的镍锌分离方法是今后的主要发展方向。     

滴定法分析氢氧化铈中铈的价态

研究了滴定法分析氢氧化铈中铈的价态。采用硫酸亚铁铵法测定氢氧化铈中四价铈含量;盐酸羟胺还原四价铈后,EDTA法测定氢氧化铈中总铈含量;总铈含量与四价铈之差为氢氧化铈中三价铈含量。当Ce( )/Ce( )在95/5～70/30范围之内时,四价铈的标准回收率在99.68%～99.92%范围之内,总铈的回收率在99.65%～99.90%范围之内。对氢氧化铈样品中铈的价态进行了分析,结果令人满意。     

高纯硫酸盐溶液微量硅脱除工艺研究

采用氢氧化铁吸附脱除硫酸盐溶液中的微量硅。结果表明,在下述优化条件下:反应温度60℃,终点pH=5.5,氧化剂双氧水用量2mL,反应时间60min,絮凝剂用量0.1g/L,溶液中锌、铁含量稳定,硅含量由10×10-6降至1×10-6左右。     

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5～2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe³⁺;然后加入过硫酸铵氧化Fe²⁺,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe³⁺,再减去金属铁(MFe)即得到Fe²⁺含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%～2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。