Quantitative determination of vitamin A in liver and liverwurst using high pressure liquid chromatography (HPLC)

Samples of liver sausage and liver tissue from slaughtered animals were analysed for pre-formed vitamin A. A sensitive reversed phase HPLC method with fluorescence detection was used to determine the amount of free and esterified retinol in extracts of these samples. Under our chromatographic conditions retinyl myristate and linoleate run together as do retinyl palmitate and oleate. The contents of all forms of vitamin A were expressed in milligrams of all-trans retinol per 100 g wet weight. The average concentrations of total vitamin A for turkey, pig, calf, beef, and chicken liver were 42.31, 38.15, 22.74, 14.98, and 13.22, respectively. In addition to these differences, the fatty acid composition of liver retinyl esters, as well as the amount of retinol, also varied considerably among species. Approximately 95% of the hepatic vitamin A was present as retinyl ester with retinyl palmitate/oleate as the main ester fraction. The second most abundant fatty acid in the retinyl ester fraction of calf, beef, and chicken liver was stearic acid followed by myristic/linoleic acid. An increment of retinol, however, was also found in these tissue samples. By contrast, in turkey liver the retinol fraction was increased and therefore both retinyl stearate and retinol were present in nearly equal amounts, whereas the retinyl ester fatty acids from pig liver contained relatively more myristate/linoleate and less stearate than those from liver of the other domestic animals (apparently a hallmark of pig liver). The retinol and retinyl ester pattern present in liver sausage was similar to, but not identical with, that of pig liver.(ABSTRACT TRUNCATED AT 250 WORDS)     

Determination of vitamin A in liver and liver-containing products using narrow-bore normal, phase HPLC

Vitamin A concentrations in livers of fattening animals and liver-containing products may reach much higher values than was assumed up to now. This effect may be caused by animal feed, which is usually supplemented with vitamins. To support this supposition, 57 liver samples of different species of animals, 97 liver sausages and 106 samples of liver-containing infant food were analysed. For isolation of retinol from the sample matrix the sample was saponified for 16 h under a nitrogen atmosphere at room temperature. Retinol was extracted from the saponification solution by using disposable cartridges. For Chromatographic determination a normalphase HPLC system using a narrow-bore analytical column and a photodiode array detector was used. It was possible to separate all-trans-retinol from other isomers. The identity of the peaks could be confirmed by recording the UV spectra. —The results of the retinol contents found in the analysed samples ranged from 11.6 to 160.7 mg/100 g in liver, from 1.4 to 31.1 mg/100 g in liver sausages and from 0.5 to 3.8 mg/100 g in infant food containing between 5 and 11% liver. By consuming liver-containing meals frequently a multiple amount of the recommended dietary intake ranging from 0.375 mg for infants to 0.8 mg for adults may be taken up. Also the recommended daily intakes of the Deutsche Gesellschaft für Ernährung can be exceeded. —The carry-over effect of daily vitamin A consumption of pigs and their liver vitamin A was investigated by parallel determination of the retinol content in the liver after slaughtering and the vitamin A content in the pig-feed during the fattening period. A clear correlation between their daily vitamin A intake and the resulting retinol content in the livers was found.

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Vitamin-A-Bestimmung in Leber und leberhaltigen Lebensmitteln unter Anwendung von Narrow-Bore-Normalphasen-HPLC

Zusammenfassung Die Vitamin-A-Gehalte in Lebern von Schlachttieren können höhere Werte annehmen als man bisher vermutete, u. a.,weil in der Tiermast verwendete Futtermittel mit Vitaminen supplementiert werden. Um den aktuellen Status aufzuzeigen, wurden 57 Leberproben unterschiedlicher Tierarten, 97 Leberwürste und 106 Gläschen vorgefertigter Kleinkindernahrung mit Lebergehalten zwischen 5 und 11% untersucht. Die Proben wurden kalt unter Stickstoffatmosphäre verseift und das Unverseifbare mit Hilfe von Kieselgurkartuschen extrahiert. Zur chromatographischen Bestimmung wurde ein Normalphasen-HPLC-System mit einer Narrow-Bore-Säule verwendet. Detektiert wurde mit einem Photodiodenarray-Detektor. Das all-trans-Retinol konnte von anderen Isomeren getrennt werden. Die gefundenen Retinolkonzentrationen bewegten sich in Bereichen zwischen 11,6 und 160,7 mg/100 g in Leber, zwischen 1,4 und 31,1 mg/100 g in Leberwurst und zwischen 0,5 und 3,8 mg/100 g in Kindernahrung. Bei häufigem Konsum von leberhaltigen Mahlzeiten kann ein Vielfaches des RDI (Recommended dietary intake), der zwischen 0,375 mg für Kleinkinder und 0,8 mg für Heranwachsende liegt, bzw. der von der DGE empfohlenen täglichen Zufuhr, die sich zwischen 0,5 und 1,1 mg bewegt, an Vitamin A zugeführt werden. —Der Zusammenhang zwischen dem täglich aufgenommenen Vitamin A von Mastschweinen und dem Retinol-Gehalt in ihren Lebern wurde untersucht. Hierzu wurde sowohl der Vitamin-A-Gehalt der Schweinelebern nach Schlachtung der Tiere als auch der Gehalt in den Futtermitteln, mit denen sie während der Mastperiode gefüttert wurden, untersucht. Eine deutliche Korrelation wurde festgestellt.

     

Die mikroskopische Untersuchung von Fleisch- und Wurstwaren

Zusammenfassung Die Ergebnisse der chemischen Untersuchung von Fleisch- und Wurstwaren sind als ausschließliche Grundlage für ihre Beurteilung durchaus ungenügend; denn wir können noch nicht annähernd sämtliche chemischen Einzelbestandteile des Fleisches und der Wurstwaren mittels der im praktischen Laboratorium anwend aren Methoden nachweisen und noch viel weniger diese Einzelbestandteile quantitativ ermitteln. Es läßt sich aber auch im allgemeinen durch die chemische Untersuchung allein nicht feststellen, ob eine unter bestimmten Namen in den Handel gebrachte Ware die in diesem Namen zum Ausdruck gebrachten Fleischbestandteile tatsächlich enthält, wie z. B., ob Leberwurst Leber enthält, ferner ob minderwertige oder verbotene Organund Gewebeteile beigemischt sind oder nicht.Daher ist die mikroskopische Untersuchung, besonders in gerichtlichen Fällen, unerläßlich.Die nur auf mikroskopischem Wege erreichbare Kenntnis der in Fleisch und Wurstwaren enthaltenen Gewebe und Organe erleichtert bezw. ermöglicht die Beurteilung von Fleisch- und Wurstwaren nicht nur in vorgenannter Richtung, sondern sie erleichtert auch sehr wesentlich die Beurteilung ihres Gesamtwertes. Dieser ist verschieden je nach dem Vorhandensein der mikroskopisch nachzuweisenden Gewebe bezw. Organe und nach deren Wassergehalt. Letzterer wiederum ist z. B. bei Muskelfleisch konstanter und liegt in engeren Grenzen als bei den drüsigen Organen; im elastischen Bindegewebe ist er bedeutend niedriger als im kollagenen Bindegewebe oder im Muskelfleisch.In der vorliegenden Arbeit ist der Versuch gemacht, die mikroskopischen Schnitte der wichtigsten in Betracht kommenden Gewebe und Organe in gekochtem Zustande so zu charakterisieren, daß sie in Gemischen einwandfrei identifiziert werden können.Die Technik der mikroskopischen Untersuchung von Fleisch- und Wurstwaren ist unter Angabe bewährter Verfahren eingehend dargestellt.     

Vitamin A in bestrahlten Lebensmitteln

Zusammenfassung Durch 10 MeV Elektronenstrahlen induzierte Vitamin-A-Verluste in Frischkäse, Kalbsleberwurst, Schweineleber, Trocken-Vollei und Margarine nahmen während 4-8wöchiger Lagerung in Luftgegenwart zu. Die Verluste waren erheblich geringer, wenn bei 0 °C statt bei Raumtemperatur bestrahlt und gelagert wurde. Luftausschluß (Vakuum oder Stickstoff) oder Bestrahlung auf Trockeneis (etwa -80 °C) verhinderten Vitamin-A-Verluste noch wirksamer.

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Vitamin A in irradiated foodstuffs

Summary Vitamin A losses induced by 10 MeV electrons in cream cheese, calf liver sausage, pig liver, whole egg powder and margarine continued to increase during storage for 4–8 weeks in presence of air. Thus, vitamin A loss in sausage irradiated with 5 Mrad was 22% on the day after irradiation, 61% after 4 weeks. Irradiation and storage at O °C instead of at ambient temperature reduced these losses considerably. Exclusion of air (vacuum, nitrogen) or irradiation on dry ice (approx. -80 °C) were even more effective in preventing destruction of vitamin A. After 4 weeks of storage, cream cheese irradiated at 5 Mrad had lost 60% when irradiated and stored in air at ambient temperature, 20% in nitrogen atmosphere, 5% in vacuum package, and 5% when irradiated on dry ice and stored at ambient temperature.

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Für die zuverlässige und selbständige Ausführung der experimentellen Arbeiten sei Frau A. Schaffer auch an dieser Stelle gedankt     

Suitability of Dukat strawberries for studying effects on shelf life of irradiation combined with cold storage

Summary A new Dukat variety of strawberries was used to study the effect of irradiation combined with cold storage on their shelf life and chemical composition. Strawberries, with or without stems, were irradiated with a dose of 2.5 or 3.0 kGy within 6–10 or 20–24 h after harvesting. Results of the sensory evaluation showed that the minimum storage time for the fruits could be extended by a minimum of 9 days. If the time between harvest and irradiation was shorter, better results for storage experiments were obtained. Fruits with stems were more suitable for cold storage after irradiation than those without stems. Irradiation of strawberries did not change the titratable acidity and content of the reducing sugars. Colour intensity and ascorbic acid levels decreased in proportion to the absorbed dose and storage time.

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Die Eignung von Erdbeeren der Sorte Dukat durch Bestrahlung die Lagerstabilität bei der Kaltlagerung zu verlängern

Zusammenfassung Bei der neuen Erdbeersorte Dukat wurde der Einfluß der Bestrahlung zusammen mit der Kaltlagerung auf ihre Lagerstabilität und chemische Zusammensetzung untersucht. Die Erdbeeren mit oder ohne Stiele wurden mit 2,5 und 3,0 kGy Bestrahlungsdosen innerhalb 6–10 bzw. 20–24 h nach der Ernte bestrahlt. Die sensorischen Ergebnisse haben gezeigt, daß die Lagerstabilität der Früchte um mindestens 9 Tage verlängert werden kann. Wenn die Zeit zwischen Ernte und Bestrahlung kürzer war konnten bessere Ergebnisse erzielt werden. Die Früchte mit Stiel waren zur Kaltlagerung nach der Bestrahlung besser geeignet als die ohne Stiele. Die Bestrahlung von Erdbeeren beeinflußte nicht die Titrationsacidität und den Gehalt an reduzierenden Zuckern. Die Intensität der Farbe und der Ascorbinsäuregehalt verminderten sich im Verhältnis zur Bestrahlungsdose und Lagerungszeit.

     

Nachweis von Palmsamenfetten in Kakaobutter mit Hilfe der Verteilungschromatographie

Zusammenfassung Zum quantitativen Nachweis geringer Zusätze von Palmsamenfetten zu Kakaobutter wurde eine Arbeitsmethode entwickelt, die auf der Bestimmung der Laurinsäure mit Hilfe der Umkehrverteilungschromatographie beruht'. Die Methode gestattet es, Zusätze bis zu 1 % herab quantitativ zu erfassen, wobei zwischen 5-1% der relative Fehler etwa 8% beträgt. Auch die Spezialfette auf Palmsamenbasis die als Kakaobutteraustauschfette in der Schokoladen- und Süßwarenindustrie in besonderen Fällen Verwendung finden können, sind auf diese Weise bestimmbar. Die verhältnismäßig kleine Fehlerbreite der Laurinsäurebestimmung gerade bei geringem Palmsamenfettzusatz wird auf die kritischen Micellkonzentrationsverhältnisse von C₁₂ und C₁₄ zurückgeführt, welche die Verteilungskoeffizienten günstig beeinflussen und eine besonders scharfe Trennung ermöglichen, Der von uns gefundene Palmsamenfettgehalt in Schokoladenproben ist generell größer als der nach GROSSFELD bestimmte. Während durch Verteilungsehromatographie die für Palmsamenfette charakteristische Laurinsäure quantitativ bestimmt wird, werden nach GROSSFELD nur die Säuren bis Cl, erfaßt, so daß vor allem in Gegenwart von Milchfetten bzw. bei Spezialfetten auf Palmsamenbasis die Großfeldsche Methode keine quantitativen Befunde liefern kann.Wir möchten an dieser Stelle dem Verband der Chemischen Industrie - Fonds der chemischen Industrie—sowie der Gesellschaft von Freunden det Technischen Universität für die Gewährung von Mitteln danken.