P&T-GC-MS法测定丝束加香滤棒中特征成分及其转移行为

目的为形成丝束加香滤棒中香味成分的监测体系。方法利用吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术,建立丝束加香滤棒中特征香味成分的检测方法,并研究特征香味成分向主流烟气的转移行为。结果吹扫捕集最优参数条件为吹扫时间14 min、吹扫温度75℃、吹扫流量50 min/mL、解析温度215℃,此时香气成分的扫捕集效率最高;9种主要香味成分在0.2～200ng/mL线性良好(r>0.9990),RSD为0.15%～3.97%(n=6),回收率为83.91%～103.31%,检出限为0.37～13.50ng/mL,定量限为1.23～44.99ng/mL;主要香味成分向主流烟气粒相物的转移率为1.04%～8.63%,由大到小依次为醛类、烯烃类、酯类;丝束加香滤棒中香味成分的滤嘴残留率为74.15%～85.71%,大部分的香味成分被截留在滤嘴中。结论该方法前检出限低、处理过程简单、重复性好、灵敏度高,适用于丝束加香滤棒中香味成分的检测分析。     

UPLC指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用研究

为快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用超高效液相色谱法(UPLC)法对同种香精9个不同批次样品的成分进行分析,通过计算色谱峰的相对保留值(a)和相对峰面积(Sr)建立香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的聚类分析和主成分分析对样品进行模式识别.结果表明:聚类分析和主成分分析能够区分稀释及掺兑的香精样品,验证该方法的准确、可行性,可以作为香精质量稳定性控制的一种有效手段.     

色谱指纹图谱分析在香精香料质量控制中的应用

针对复杂的烟草香精香料化学成分,首先采用了3种不同的提取技术:同时蒸馏萃取(SDE),液液萃取(LLE)和固相微萃取(SPME)进行提取,在比较了它们的效果之后,采用了SDE和GC-MS相结合的方法建立了一种新的色谱指纹图谱方法。通过12个来自不同批次的烟草香精样品建立的指纹图谱分析,结果显示有39种挥发性成分(占总量的86.54%)能够被识别,其中有28个共有峰,基于共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行的相似性分析表明:12个烟草香精样品的相似度均大于0.8,这说明不同批次的样品品质在一定程度上是稳定的。通过相似度比较和主成分分析,这种色谱指纹图谱能够轻松区别烟草香精和烟叶提取物,完全能够用于烟草香精的质量控制。     

基于光谱法的清脑复神液指纹图谱研究

为建立清脑复神液的紫外及红外指纹图谱评价方法,采用紫外可见分光光度计和红外光谱仪分别测定20批清脑复神液,建立清脑复神液的对照紫外及红外指纹图谱,并采用相关系数法计算清脑复神液样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。在紫外指纹图谱中,含量符合规定的样品,其紫外图谱与对照图谱的相似度均在0.995以上,而含量不符合规定的4批样品,则相似度0.993;红外指纹图谱中,含量符合规定的样品,其红外图谱与对照图谱的相似度均在0.990以上,而含量不符合规定的4批样品,则相似度0.980。该方法可用于脑复神液的质量评价,其相似度值的大小可作为清脑复神液质量的评价指标。     

烟用香精香料的高效液相色谱-蒸发光散射法质量控制研究

为了监控烟用香精香料的质量,应用高效液相色谱-蒸发光散射仪,Nova-Pak C18柱(4μm,150mm×3.9mm),以烟酸甲酯为内标,乙醇-水(71:29)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,对烟用香精香料进行HPLC分析,通过对待测样品与标准样品的指纹图谱谱峰匹配,计算指纹图谱间的相似度考察烟用香精香料质量稳定性。     

基于体外抑菌作用的金莲花系列制剂谱-效关系研究

通过体外抑菌活性检测结合化学指纹图谱分析,对金莲花系列制剂4种剂型进行再评价。以药用生药量为指标,采用试管二倍稀释法测定金莲花系列制剂的最小抑菌生药量;采用高效液相色谱法建立金莲花系列制剂的指纹图谱;通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(药典委员会2004A版)"对金莲花4种指纹图谱进行相似度分析;基于"Statistical Product and Service Solutions"软件,对抑菌活性值和色谱指纹图谱数据进行相关性分析,简述指纹图谱特征峰与抑菌作用的相关性。金莲花4种制剂指纹图谱相似度良好。金莲花口服液抑菌生药量最小,各成分相对峰面积与抑菌生药量相关性良好,峰1、3、4、5、6、7、8、9、11、12与生药量负相关,峰2、13与生药量正相关。其中峰1、7、8、9、11对金黄色葡萄球菌抑菌生药量相关性与其他峰相比有显著性差异(P0.05),峰3(P0.05)、12(P0.01)对大肠杆菌的抑菌生药量相关性有显著差异。结果表明金莲花口服液剂型质量较优,运用谱-效相关性分析能较好地对剂型进行再评价。     

HS-IMR-MS法在香精香料质量控制中的应用

为快速有效地评价不同厂家同种香精香料的质量,采用顶空-离子分子反应质谱(HS-IMR-MS)对同种香精8个不同批次的挥发性成分进行分析,研究不同电离源、顶空平衡温度及平衡时间对分析结果的影响,通过计算离子峰的相对强度,建立该香精的数字化质谱指纹图谱,并以数字化质谱指纹图谱为参照,利用主成分分析进行模式识别,对8个不同厂家提供的该种香精和3个掺杂样品的质量进行评价。结果表明:此法能快速对香精香料质量一致性进行评价,为香精香料质量控制提供一种新方法。     

浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用

为了对香精香料进行有效的化学质量控制，现采用中药化学质量控制常用的方法，色谱指纹图谱法。对香精香料进行适当的前处理，同时蒸馏萃取，然后进行气相色谱氢焰测试。再用浙大中药指纹图谱相似度计算软件进行谱峰匹配、相似度的计算等其它数据处理。运用此方法能对香精香料进行快速有效的综合化学质量控制。系统地介绍了浙大中药指纹图谱相似度计算软件五个基本功能1数据导人2数据预处理和色谱图的缩放比较3保留时间校正和谱峰自动匹配4指纹图谱相似度计算5结果输出和报表打印。浙大中药指纹图谱相似度计算软件为一种简便易学的软件系统，就其操作中的关键问题给予图文结合的方式加以详细说明。通过香精色谱分析的例子对峰点的校正匹配与整体相似度计算等其它功能作进行了详细讲解。     

不同采收期水冬瓜叶HPLC指纹图谱研究及质量标志物预测分析

建立不同采收期24批次水冬瓜叶药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并采用化学模式识别法对影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物进行预测,为不同采收期水冬瓜叶质量控制及质量标志物预测提供方法和依据。采用Agela Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2%（体积分数）磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长210 nm,进样量10μL。建立了不同采收期24批次水冬瓜叶HPLC指纹图谱,除Y19、Y23样本外,其余样本相似度为0.853～0.973。PCA将不同采收期24批次水冬瓜叶聚成3类。依据VIP>1,预测了影响不同采收期24批次水冬瓜叶药材的9个质量标志物,分别为峰14、峰15、峰11、峰12、峰7（金丝桃苷）、峰16、峰8（异槲皮苷）、峰9和峰17。建立的HPLC指纹图谱方法稳定、简便,主成分分析（principal component analysis, PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discrimina...     

灯盏花素注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的：应用高效液相色谱法建立灯盏花素注射液指纹图谱。方法：Hanbon C18（5μm,250nm×4.6nm）,柱温25℃,检测波长335nm,流速为1ml.min-1,流动相：甲醇（A）-0.4%磷酸缓冲液（B）梯度洗脱。结果：确定了不同批次灯盏花素指纹图谱的特征指纹图谱及相似度。结论：本方法稳定可靠,重复性好,可...     

参芪复方浸膏UHPLC指纹图谱研究

以超高效液相色谱建立参芪复方浸膏的指纹图谱,对其浸膏的质量控制进行研究.采用Opalshell C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)为色谱柱,含有0.1％甲酸的乙腈为流动相A,0.1％甲酸为流动相B,采用梯度洗脱分离并在波长254 nm处进行检测,获得参芪复方浸膏指纹图谱;采用LC-MS-MS法对色谱峰进行...     

基于因子分析法的定制衣柜饰面纹理偏好研究

目的 探讨定制衣柜饰面纹理对消费者感知意象偏好的影响。方法 研究选取在定制衣柜产品上应用频率较高的木纹理、皮纹理与布纹理作为研究对象,并根据其特征元素分为12种类型,运用问卷调研法收集消费者对各类型样本的感性评价,再将所得评价数据运用spss软件进行因子分析得到影响评价的主因子,最后对结果进行聚类获得具有相同意象评价的3组类簇。结果 视觉因子与感受因子是影响感性评价的主因子;类簇1适配高级简约风格、类簇2适合轻奢主义风格、类簇3适合繁复主义风格。结论 可知纹理的线条、色彩和图案的设计元素不同,给予消费者的心理感知不同。本研究为定制衣柜的设计风格定位提供判定思路,也为其纹理中的元素设计方向提供参考。     

基于拟合优度检验的卷烟卷制过程质量一致性评价

目的 为解决当前卷烟卷制评价方式粗放，通常只重视质量结果而忽视过程质量差异的问题，建立同一牌号卷烟在不同机台、不同班组的加工质量一致性综合评价方法。方法 采用拟合优度检验的方法建立卷烟卷制过程质量一致性评价方法，并采用判断矩阵确定质量特性的权重，并进行质量一致性综合评价。结果 选取黄金叶(乐途)品牌在卷烟卷制过程中的在线监测数据，运用新构建的评价模型对3个机台的烟支质量、吸阻、端部落丝等7个质量特性进行质量一致性综合评价，并有效识别出了机台之间存在的质量差异。结论 该综合评价方法能够对卷烟多加工过程之间的差异进行有效识别和评价，实现了由结果评价向过程评价的转变，具有良好的评价能力和可操作性。     

HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。     

一种风味接装纸综合评价方法的建立

目的 为了对风味接装纸的产品质量进行监测，初步建立一套风味接装纸的综合评价方法。方法 通过提取风味接装纸的关键味感指标，采用定量描述分析方法(QDA)对风味接装纸进行味感特性进行评价，并对其味感稳定性、卫生指标(菌落总数)及其稳定性进行评价。结果 结果表明，3种风味接装纸味感特性指标的评分各不相同，强度表现差异较明显;在6个月内风味接装纸的总评分随时间增长而发生波动，但总分变化均在±2分以内;在90天内风味接装纸菌落总数≤200 CFU/g，符合烟用接装纸的卫生指标。结论 QDA定量描述分析方法可以对风味接装纸的味感特性及强度进行区分，综合评价其味感和卫生指标(菌落总数)的稳定性，可以对风味接装纸的质量进行监测，为产品开发提供理论基础和数据支撑。     

对纹理敏感的误差扩散算法设计

针对误差扩散算法输出中边缘易被模糊的问题,对该算法的基本原理进行了分析,认为原因是误差扩散改变了未处理像素在量化中的取值倾向。据此设计了一种对图像纹理敏感的误差扩散滤波器。因该滤波器在平滑渐变区域输出质量较差,为此又设计了基于局部傅里叶分析的滤波器选择算法,分别使用该滤波器与传统滤波器处理纹理丰富区、平滑渐变区。通过对该算法输出的测试图进行评价,证明了算法对提高半色调输出质量有较明显的作用。     

Stability Testing in Industry for Worldwide Marketing

Abstract

Today Stability Tests are an integral part of Industry's Quality Assurance Programme. The stability predictions derived from the results of the Tests; represent a comprehensive assessment of quality, which applies to all batches and includes organoleptic, physicochemical, chemical and where applicable, microbiological criteria

The aim is to describe, from Industry's point of view, what outlay is necessary for stability Testing for worldwide marketing and what degree of confidence lies behind the stability predictions

Along the way from a new drug substance to routine production, 3 phases in Stability Testing can be distinguished

- Preliminary and Stress experiments

- Long term testing

- Follow-up studies

Each phase has its own specific aim. The outlay and scope devoted to each phase must be appropriate to the particular problem. It is shown, which storage conditions are necessary, especially for the worldwide introduction of a drug product, the testing criteria, testing methods, number of batches and samples, duration of study and sequence. Finally the evaluation with the derivation of periods of stability is described     

基于近红外光谱的英红九号红茶快速定级方法

目的 以英红九号红茶为研究对象,提出一种基于近红外光谱的红茶质量快速定级方法。方法 首先使用湿化学法对英红九号红茶进行内质成分含量检测,并通过感官审评对参试红茶进行定级,基于内质成分含量建立英红九号红茶定级模型,然后利用近红外光谱构建红茶内质成分的定量模型,以快速预测英红九号红茶的内质成分含量。将内质成分含量预测值输入定级模型,以预测英红九号红茶的质量等级。结果 建立了红茶茶多酚、可溶性糖、游离氨基酸和咖啡碱4个内质成分的偏最小二乘法定量模型,其测试集的决定系数分别为0.974 5、0.887 6、0.963 6、0.860 6,基于感官审评和内质成分的随机森林定级模型测试集的准确率为90.48%。结论 为红茶质量快速定级提供了一种可行方案,增强了基于近红外光谱的红茶定级方法的解释力。#$TAB     

Stability Testing of Clinical Samples

Abstract

The stability program for clinical samples as presented is based on the ICH Tripartite Guideline for Stability Testing of New Drug Substances and Products and the same principles that the program followed throughout the development of a drug product. But the Guideline and the basic principles were adapted to deal with the specific problems encountered with clinical samples. The expiration dates represent minimum shelf lives, storage conditions, and storage periods, and the minimum shelf lives correspond the duration of the clinical trials in phases I to III. Shelf lives are established on the basis of stress and accelerated tests to provide all batches with an open expiration date. They are supported and confirmed by long-term tests conducted under the storage conditions presenting climate zone II, 25°C/60% RH. The self lives determined apply to all the batches of the relevant development stage, although only the batches in the final phase of development originate from a validated manufacturing phase. For different dosages, dosage forms, and packaging materials, the number of batches and analysis is reduced by scientifically based rationalization measures such as bracketing and matrixing. The stability results obtained with clinical samples are a major factor for achieving a comprehensive assessment of the quality of a finished medicinal product. In this way it is possible to establish a link between the quality of clinical batches for phases I-III and the quality of the finished drug product.