四苯基卟啉的合成与表征

采用Adler法以吡咯为原料,在丙酸和硝基苯的催化下与苯甲醛缩合成功合成了四苯基卟啉,并对合成工艺进行了优化,研究了反应时间、反应物用量比对四苯基卟啉收率的影响,结果表明反应时间4小时、反应物苯甲醛与吡咯用量比为1.1:1时,四苯基卟啉的产率较高为38%,以红外光谱、氢核磁共振谱、荧光分光光度计、紫外分光光度仪对产物进行了表征。     

应用Friedel—Crafts反应合成阻燃单体双（对羧苯基）苯基氧化膦

应用Friedel-Crafts反应,合成了双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),进而采用两步氧化制得了双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),并应用多种测试方法进行了分析和表征。该合成路线与传统的合成路线相比,原料价廉易得,反应简单易控,产物分离纯化容易,产品纯度较高,是一种具有工业应用价值的合成方法。     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

新型磷系阻燃剂——四苯基二磷酸酯的研究进展

从磷系阻燃剂的分类和阻燃机理入手，对四苯基（双酚A）二磷酸酯（BDP）基本性能、国内外研究现状、合成方法进行了探讨。     

含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体的HPLC手性分离研究

7个含4-取代苯基4-羟基-丁-2-酮类衍生物对映异构体首次在Chiralpak IA[淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)]手性固定相上进行了拆分,通过考察不同流动相体系(正己烷/乙醇、正己烷/异丙醇、正己烷/二氯甲烷),以样品的分离度为重要依据(Rs>2)。分别以正己烷/二氯甲烷=70/30(V/V)和正己烷/异丙醇=97/3(V/V)为流动相体系统下,实现对样品外消旋体的分离,并对其催化产物的光学活性进行测定,ee值最高为79.5%。     

2—苯基喹啉合成条件的筛选与优化

通过实验,探究2-苯基喹啉的一步合成条件,并以控制变量法筛选确定出最适反应条件为dppf做催化剂、在150°C温度、5%的用量下,以氯苯为溶剂合成2-苯基喹啉。该合成路径简单、绿色、环保,是适合工业化生产的合成方法,为工业化合成喹啉类化合物提供一定的指导意义。     

两亲聚合物功能单体对聚集及界面行为影响

以环氧乙烷与环氧丙烷共聚物(m=环氧乙烷数,n=环氧丙烷数,其中:m和n值分别对应m=16和n=18,m=16和n=6,m=16和n=2),苯基-4-戊烯(1-苯基,1,1-二苯基和1,1,1-三苯基)和1,3-双(二甲基丁基溴化铵)-2-丙烯酰氧基丙烷(碳链个数分别为8,12和16)作为功能单体,室内合成了系列两亲聚合物样品。通过稳态荧光实验、动态光散射、扫描电镜、透射电子显微镜等仪器系统考察m/n值,苯基和碳链个数对两亲聚合物聚集行为和聚集体形貌的调控作用及其对油水界面性质影响。研究发现,两亲聚合物溶液在固体表面吸附后形成空间网络状结构;在溶液体相中,随着m/n值,苯基和碳数增加,聚集体尺寸增加,聚集体形貌更密集;对于油水界面性质和乳化原油能力,随着m/n值,苯基和碳数增加,油水界面张力和接触角变小,乳化油滴尺寸越小。     

一种新型粉剂聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸和501醚类单体为主要原料,合成了一种新型聚羧酸减水剂粉剂,将其与市售聚羧酸粉剂A进行对比,发现在相同加量下,自制粉剂对应的水泥净浆流动度更大且保持性也更好;对自制产物进行红外测试可以发现该产物中具有各聚合单体官能团特征峰,表明合成产物为目标产物,同时对该产物进行GPC测试发现该产物只有一个峰出现,并没有其余峰存在,表明该合成过程中,反应原料转化率高;对自制粉剂和市售粉剂A进行混凝土实验,发现在保持混凝土坍落度一致条件下,自制粉剂具有更高的减水率和更好的保坍性能,对应的混凝土试块在3、7、28 d的抗压强度也更高。     

光响应聚合物的制备及其光学性能研究

以聚乙二醇单甲醚(mPEG)、马来酸酐和对氨基偶氮苯为原料,合成了具有光可逆响应的偶氮苯改性聚合物(AzoPEG).通过核磁共振氢谱和傅里叶红外光谱证实了产物的结构,同时利用紫外光照射对AzoPEG的光响应进行了研究.实验结果表明,通过增大马来酸酐的用量和延长反应时间可以较大程度地提高mPEG反应率;在波长为365nm的紫外光照射下,AzoPEG可发生明显的顺反异构化反应,具有良好的紫外光响应性,而无偶氮苯基团的聚乙二醇和马来酸酐改性的聚乙二醇不能发生类似响应.     

水性氟丙树脂的合成及性能研究

本文以丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯为基础树脂、BPO为引发剂,通过添加含氟丙烯酸酯单体改性,合成了水性氟丙树脂。探索了本配方的最佳反应条件:反应温度为110℃、单体滴加时间为2.5h、恒温反应时间为4h、引发剂BPO为丙烯酸单体总量的1.00%、反应介质为PM。采用黄金分割法设计了五个实验点,以含氟丙烯酸酯单体为变量合成了不同配比比例的水性氟丙树脂,并分别按照设计的配方制成涂料。本文对以改性树脂为主要成膜物的水性漆漆膜进行了一系列测试,如附着力、硬度、耐冲击强度、耐丁酮擦拭、耐水浸泡、接触角等,通过对比分析,得出在最佳反应条件下合成水性氟丙涂料的最佳配方PA4,其对应水性氟丙树脂配方编号为P4,即水性氟丙树脂配方中含氟丙烯酸酯单体的含量为25.62%。