食品包装粘合剂中挥发性化合物的HS-SPME/GC-O-MS分析

目的研究食品包装材料常用的5种粘合剂样品中的挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取粘合剂中的挥发性化合物,再利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱嗅觉测量法(GC-O),分析计算挥发性化合物的保留指数、量化强度值、气味和浓度,鉴定粘合剂中的主要挥发性化合物,并对挥发性组分及浓度进行定性、定量和对比分析。结果采用HS-SPME/GC-O-MS法能有效地鉴别和确认粘合剂中挥发性化合物的类别及浓度;各粘合剂的挥发性气味成分在组成和含量上存在差异,粘合剂中有33种嗅感物质,其中乙酸、丁酸、丁酸甲酯、1-丁醇和壬醛存在于大部分的粘合剂。结论粘合剂中含量最丰富的挥发性化合物是乙酸,其含量范围为22 900~8 930 000 ng/g,最佳的萃取纤维时间为15 min,最优萃取纤维是DVB/CAR/PDMS。     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

注射重量法制备挥发性有机物气体标准物质

本研究在实验室建立了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,研制了VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会及市场急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷十组分钢瓶气体标准物质进行了研制,这对提高室内外空气质量检测水平发挥了积极作用.     

与塑料包装接触的含水食品中苯系物测定

建立项空-气相色谱法,测定与塑料包装成型品接触的含水食品中,7种有毒有害物质苯系物(苯、甲苯、乙苯、异丙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯)的迁移.采用3种水性模拟液:蒸馏水、3%(体积分数,后同)乙酸溶液和15%乙醇溶液,采用顶空进样器进样、GC-FID检测.该方法在3种模拟物浸泡液中,回收率为81.1%～121.0%,灵敏度高、定量准确、重现性好.     

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。     

奥德美新推烟包VOC限量水性聚氨酯油墨树脂

国家烟草行业最新标准《关于卷烟条与盒包装纸中VOCS的限量指标》规定了卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物【苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、丙二醇甲醚、4-甲基-2-戊酮和环己酮】的限量指标、抽样、测试及判定规则。山东淄博奥德美高分子材料有限公司根据其YC／T207—2006检测要求,创新推出了新一代水性聚氨酯油墨树脂。该树脂能完全符合并远低于限量指标。目前该产品已经通过烟包客户的检测验证,受到了烟包客户的一致认可。     

毛竹保健功能成分的GC／MS分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜毛竹片中提取成分，浓缩后，利用GC／MS联机分析技术，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出66个峰，结合文献调研，鉴定出52个化合物，占总峰面积的99．36％。主要成分为维生素E（13．18％）、十六酸（8．95％）、（z，z）-9，12-十八碳二烯酸（8、15％）、十二烷（6．19％）、十三烷（5．44％）、2，6，10-甲基-十四烷（4．86％）、1H-吲哚（4．49％）、羽扇豆醇（3．84％）、驱蚊叮（3．83％）、氧代-12-烯-24-羧酸，3-氧络-甲酯（＋）-（3、67％）、（3á）-豆甾-5-烯-3-醇（3．06％）、十一烷（2．96％）、二十七烷（2．92％）、十九烷（2．51％）、十四烷（2．45％）、十五烷（2．08％）、十六烷（2．19％）、（z）-9-十八碳烯酸（2．12％）、亚油酸乙酯（1．95％）、1,2-邻苯二甲酸二异辛酯（1．75％）、二十五烷（1．63％）、二十一烷（1．18％）、1,2-苯二甲酸双（2-甲丙基）酯（1．02％）等．以上成分中，大部分具有天然保健功效，且含量较高，由此可见，毛竹中富含保健功能的天然成分．     

油墨溶剂在食品软包装中的残留及迁移规律

目的研究油墨溶剂在食品软包装材料中的残留及迁移行为,为食品包装生产企业提供安全风险控制方面的参考。方法采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术,对印刷油墨的挥发性溶剂在食品软包装中的残留进行定性定量分析,以检出率较高的苯类溶剂甲苯、酯类溶剂乙酸丁酯和酮类溶剂丁酮为迁移研究对象,分别以PE,PP,PET/CPP,PET/PE,OPP/CPP,PET/PA/CPP为包装材料,研究油墨溶剂在水性食品模拟液(蒸馏水)、酸性食品模拟液(体积分数为3%的乙酸)、醇性食品模拟液(体积分数为10%的乙醇)和脂肪性模拟液(正己烷)中的迁移残留行为。结果研究表明,印刷后的食品软包装材料中大部分都有苯类、酯类和酮类等有机挥发物的残留,残留溶剂在食品模拟液中迁移量的大小依次为正己烷乙醇(体积分数为10%)乙酸(体积分数为3%)蒸馏水,而且对于不同的包装材料迁移量的大小也不同。结论油墨溶剂在食品软包装材料上的残留和迁移行为,主要与环境温度、食品性质以及包装材料的性能有关。     

不同地区rPET样品中半挥发性有机物的筛查识别及差异分析

目的 探究回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（Recycled Polyethylene Terephthalate, rPET）的半挥发性污染物分布和地域差异性。方法本文利用全二维气相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（GC×GC-QTOF-MS）非靶向筛查不同区域rPET中的半挥发性有机物质（SVOC），结合正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）探索区域间的差异、关键差异物质和影响因素。结果 北方地区和广东地区的rPET分别检出260和90种SVOCs;1,1’-[1,2-乙二酰双(氧基)]双苯和壬醛二甲基缩醛均是检出频率最高的物质；OPLS-DA结果证明广东地区和北方地区的rPET之间存在显著差异（RC2YU M为0.98,QC2YUM为0.932）。关键差异物质主要包括邻苯二甲酸二丁酯、十一烷和对苯二甲酸二乙二醇酯。结论 添加剂、其他废塑料的降解产物以及香精香料残留等因素是导致rPET区域差异的主要原因，不同区域间rPET中的半挥发性污染物存在显著差异，因此可以通过半挥发性有机物质结合化学计量学方法对rPET的来源进行溯源分析。     

三大生物降解塑料 未来5年市场需求预测

目前,全球已开发了多种基于不同原料的生物降解塑料,主要品种包括淀粉基生物降解塑料、聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚羟基烷酸酯（PHA）、聚己内酯（PCL）、二氧化碳共聚物脂肪族聚碳酸酯（APC）、脂肪-芳香共聚酯等等。其中,淀粉基生物降解塑料、聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）是当前国内外研究和开发最多、技术相对成熟、     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.