溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石(HAP)粉体.对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

新型溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体及工艺研究

借助正交试验设计方法设计试验方案,用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,以溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石（HAP）粉体,对制得的HAP试样分别进行XRD、SEM和TG-DTA分析测试,测试结果的极差分析表明,制备的HAP晶粒为尺寸分布十分均匀的纳米球形或椭球形颗粒,得出较优的工艺参数为：A3B4C3D3．     

不锈钢表面羟基磷灰石涂层的溶胶凝胶法制备

在316 L不锈钢基体表面采用溶胶-凝胶法和多次提拉法涂覆羟基磷灰石(HA)涂层,并对涂层进行了物相、形貌、结合力和耐腐蚀性能的表征,研究了不同退火温度对涂层性能的影响.结果表明:经400~500℃退火处理,能形成晶化程度不高、晶粒细小的多孔结构羟基磷灰石涂层;提高退火温度可提高HA晶化程度和界面结合力;HA涂层提高了不锈钢的抗侵蚀能力.     

溶胶-凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶-凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石(HAP)和不同CO2-3含量的碳羟磷灰石(CHAP); 采用DTA,TG,XRD,FT-IR,BET比表面积测定,晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性,探讨了影响热稳定性的晶体结构因素.结果表明:①由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构,在781 ℃脱羟分解;正常配比HAP不存在缺陷结构,Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构,表现出较高的热稳定性,甚至于在1 100 ℃仍不脱羟分解;②在150～800 ℃范围内脱除CHAP中的CO2-3是非平衡态的连续固溶体分解,同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大,CO2-3质量分数含量小于3.34的CHAP在776 ℃时脱羟分解;CO2-3质量分数≥3.34%的CHAP在150～1 100 ℃范围内不发生脱羟分解.     

对制备羟基磷灰石粉末工艺条件的再探讨

进一步探索了用溶胶－凝胶法制备羟基磷灰石粉末的工艺条件。实验表明：获理想样品的最主要是条件是硝酸钙和磷酸三甲酯的质量比约为２．８６：１，溶胶液的ｐＨ值应取７左右。烧结温度控制５５０－６５０℃，恒温时间控制在１．５￣３ｈ，对于制备ＨＡ复合种植体特别重要。     

溶胶—凝胶法合成的羟基磷灰石的热稳定性研究

用溶胶－凝胶法法合成了具有不同Ca/P摩尔比的羟基磷灰石（HAP）和不同CO3^2-含量的碳羟磷灰石（CHAP），采用DTA，TG，XRD，FT－IR，BET比表面积测定，晶粒密度测定等方法研究了此两类磷灰石的热稳定性，探讨了影响热稳定性的晶体结构因素，结果表明；（1）由于Ca亏HAP存在空位缺陷结构，在781℃脱羟分解，正常配比HAP不存在缺陷结构，Ca盈HAP由于存在的是填隙缺陷结构，表现出较高的热稳定性，甚至于在1100℃仍不脱羟分解；（2）在150－180℃范围内脱除CHAP中的CO3^2-是非平衡态的连续固溶体分解，同时其结晶度增加且晶粒重结晶长大，CO3^2－质量分数含量小于3．34的CHAP在776℃时脱羟分解，CO32-质量分数≥3．34％的CHAP在150－1100℃范围内不发生脱羟分解。     

羟基磷灰石（HAP）的制备方法及其研究进展

阐述了不同状态的羟基磷灰石（HAP）的制备方法及国内外进展,并提出了相应的设想与展望。     

一步法制备羟基磷灰石/丝素蛋白复合材料的条件研究

提出了一种制备HA/SF复合粉末的新方法.以磷酸氢二钠、无水氯化钙和丝素蛋白为原料制备羟基磷灰石/丝素蛋白(HA/SF)复合粉末,通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和红外吸收光谱(FIR)等检测手段,探讨了反应酸度、反应温度、反应时间,丝素蛋白加入量和原料加入顺序对制备HA/SF复合粉末的影响,确定了最佳的制备条件;该方法可降低溶解丝素蛋白的温度,达到节约能源的目的.     

溶胶-凝胶法制备明胶-硅氧烷杂化生物活性材料

采用溶胶-凝胶法制备了明胶-硅氧烷杂化材料，通过DSC测试分析了材料的热稳定性，通过XRD、FT-IR测试分析了材料的结构，试验表明溶胶一凝胶过程中是否得到均一的溶胶以及凝胶化时间是否充分对于无机相的存在形态及其与有机相的结合方式有很大的影响。明胶一硅氧烷杂化材料有望成为一种新型的骨修复材料。     

Sol-gel法制备ZAO薄膜及其红外发射率的研究

采用溶胶-凝胶工艺在石英玻璃基底上制备了ZAO(掺铝氧化锌)薄膜,系统研究了各工艺参数,如溶胶浓度、Al掺杂量及热处理温度对其结构和性能的影响.XRD分析结果表明,ZAO薄膜具有ZnO晶体结构并具有沿(002)晶面择优生长的特性.SEM结果显示,所制薄膜的晶粒尺寸约为50 nm,浸涂1次溶胶所得薄膜的厚度约为2.6μm.溶胶浓度为0.3 mol.L-1,掺杂Al为3 at.%的薄膜试样在700℃热处理后,8~14μm波段的平均红外发射率降至0.568.     

氯化法制备无水氯化铕的实验研究

Ｅｕ２Ｏ３与ＣＣｌ４蒸气连续在４５０℃反应１２ｈ，５００℃反应１０ｈ，５５０℃反应２４ｈ和６００℃反应１０ｈ，可制备纯的无水ＥｕＣｌ３。     

复相乳液法中药微胶囊的制备与性能研究

研究了采用复相乳液法制备抗菌抗病毒微胶囊的技术,并对制得的胶囊进行了性能测试和分析．测试结果表明：在优化条件下制得的微胶囊的粒度为0．4μm左右,比一般工艺制得的胶囊粒度小．将胶囊整理到织物上进行缓释性测试,在100天内微胶囊的释放率仅为45％,体现了胶囊小粒径的优越性．     

化学法制备壳聚糖的研究

研究了从蟹壳中得到甲壳素,再通过脱乙酰反应制备壳聚糖.探讨了影响脱乙酰反应的反应温度、碱液含量以及反应时间等主要因素与产物壳聚糖的脱乙酰度的关系,确定了制备高脱乙酰度壳聚糖的条件为反应温度70℃,碱液质量分数47%,反应时间10 h.     

溶胶凝胶生物活性玻璃涂层的制备及生物活性的研究

采用溶胶凝胶工艺制备了一种介孔生物活性玻璃涂层。玻璃的组成范围为(mol％)：CaO16～21，P2O5 4，SiO2 75-80。样品采用体外实验(invitro)方法，在模拟体液(SBF)内浸泡不同时间。通过测定样品在SBF中浸泡不同时间时溶液pH值的变化，并采用XRD、SEM等测试技术，研究了样品的生物活性和显微结构。结果表明：玻璃涂层的介孔尺寸为10～20nm，并保持开孔状态。玻璃涂层在SBF中24h内已开始形成HCA层，7天后已形成多晶态HCA层，显示了玻璃涂层具有较高的生物活性，在药物胶囊缓释系统中具有广阔的应用前景。     

环氧树脂增强SiO2气凝胶复合材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,环氧树脂为增强相,采用溶胶一凝胶法常压制备了环氧树脂增强Si02气凝胶复合材料,研究了pH值、EtoH和环氧树脂含量与复合材料结构、密度的关系;采用SEM检测手段对复合材料断面的微观形貌进行了测试;采用TG-DSC进行了试样热分析,并采用阿基米德法测定了其密度．结果表明,加入环氧树脂后,气凝胶结构变化较大,而且乙醇、环氧树脂用量以及pH值对TEos的水解缩聚反应有较大影响;材料在600℃以下具有良好的稳定性．     

溶胶-凝胶法制备憎水性FAS-SiO2纳米复合薄膜

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备出透明的憎水性FAS-SiO2纳米复合薄膜，研究了各工艺参数对薄膜憎水性能的影响，利用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌。实验结果表明，具有氟烷基团的氟代烷基硅烷（FAS）的FAS-SiO2纳米复合薄膜憎水性能较好。     

复合材料结合机理的研究

在高铬铸铁——碳钢双金属复合材料组织与性能研究工作的基础上,本文用透射电子显微镜对复合层及其邻近的界面、组织形态、晶体结构进行了深入的研究,并探讨了两种金属的结合机理。试验结果表明,复合层的组织为极细的珠光体(屈氏体)组织。与钢组织的分界面为珠光体团的亚晶界面;与铸铁组织的分界面为细铁素体或渗碳体与马氏体的相界面。界面上无夹杂和缺陷,具有良好的冶金结合。     

玻璃云母复合材料烧结工艺的研究

通过试验，研究多孔结构玻璃云母复合材料研制过程中最佳烧结温度、保温时间、加热与冷却速率对其性能的影响，并对烧结机理进行探讨，为制造不同容重的材料，以使其广泛应用于不同领域提供可行的途径。