溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石(HAP)粉体.对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

吸附材料羟基磷灰石的合成与表征

通过水热法和溶胶-凝胶法合成不同的羟基磷灰石（简称HAP）样品。采用红外光谱测试、X射线衍射、扫描电镜分析和比表面积测定等方法对产物的结构进行表征和性质研究。结果表明，溶胶-凝胶法合成出的羟基磷灰石颗粒细小均匀、比表面积大、活性高，具有很好的吸附性能。     

羟基磷灰石/胶原-魔芋葡甘聚糖多孔支架研究

采用共滴定法制备了羟基磷灰石／胶原复合粉体,通过凝胶-冷冻干燥法制备了羟基磷灰石／胶原-魔芋葡甘聚糖多孔支架。分析了碱加入量对支架显气孔率、孔径及强度的影响。XRD与TEM结果显示复合粉体中无机相为纳米羟基磷灰石。所制备的支架显气孔率在80％以上,抗压强度在0.45—1.31MPa,SEM结果显示孔径分布在100—300μm。细胞相容性实验证明表明细胞在支架上生长良好。     

两种不同方法制备TSAG纳米粉体的对比研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法制备TSAG纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段对不同方法合成的TSAG纳米粉体进行表征,并根据谢乐公式计算出粉体粒径大小。结果表明共沉淀法经1200℃煅烧6h可得纯度高,平均晶粒尺寸为49.7nm的TSAG粉体,溶胶-凝胶法经1000℃煅烧3h可得纯度高,平均晶粒尺寸为23.25nm的TSAG粉体。从煅烧温度、保温时间以及制备所得粉体粒径大小对这两种方法进行比较。相较于共沉淀法,采用溶胶-凝胶法可获得晶相更纯,粒径更小,颗粒分布均匀,分散性能好的TSAG粉体,且此方法更省时节能。     

溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单。重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理。结果表明：制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小（约30nm）、纯度高的纳米羟基磷灰石。     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单.重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理.结果表明制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小(约30 nm)、纯度高的纳米羟基磷灰石.     

STUDY ON PREPARATION OF CERAMIC MATRIX COMPOSITE OF WC-Co ULTRAFINE POWDERS

The W-Co compound precursor powderswith an average particle size of 60 nm were prepared by thechemical coprecipitation as the raw materials of Na_2WO_4 andCoCl_2 and as the reagents of HCl and NH_3·H_2O. After re-ducing and carburizing the precursor powders by hydrogengas and CO-Co_2 mixture gas, the WC-Co composite powderswith an Laverage particle size of 0.18μm can be obtained. Thepurity and particle size of powders were analysed by XRDand TEM. respectively. Meanwhile, the key .factors to influ-ence the reducing and carburizing process of powders werealso studied.     

TiO_2/ZnO/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4磁载光催化剂的制备及其光催化性能

采用均匀沉淀法制备了镍锌铁氧体、纳米TiO2-ZnO复合粉体和镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO复合粉体,并用XRD对所制粉体进行了表征。发现所制得的纳米TiO2为锐钛矿型、镍锌铁氧体为尖晶石型。以甲基橙溶液为模拟废水,考察了纳米TiO2-ZnO复合粉体和镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO复合粉体的光催化活性。研究还发现镍锌铁氧体负载纳米TiO2-ZnO粉体后仍具有良好的磁性能,可通过增加外磁场进行分离。     

CoWO4-WO3纳米复合粉体的合成及其研究

采用共沉淀法制得了超细粒碳化钨钴金属陶瓷前驱体原料CoWO4－WO3纳米复合粉体,其粒径约10nm,结构特征为非晶态。探讨了合成条件对产物性能的影响,并采用TG-DTA,XRD,TEM等测试方法对粉体的特性以及反应机理进行了研究。     

金红石TiO_2-CNTs粉体的制备及光催化性能

利用微波等离子体技术,对钛铁矿进行了还原并获得金红石型TiO2-CNTs复合粉体.通过XRD和SEM分析了不同制备条件对产物的影响,研究了不同条件下制备的复合粉体对甲基橙光降解效率.结果表明,该方法制备出的复合粉体在可见光和紫外光下都具有较强的光催化效果,纳米碳管的结构和含量对光催化效率有较强的影响.     

微波内氧化法制备Al2O3/Cu复合材料

CuO—Al混合粉末微波加热至一定温度下可发生内氧化反应,用X射线衍射仪对反应后的复合粉末进行成份分析,确定CuO-Al混合粉末发生内氧化反应的最佳温度与时间。在此条件下采用常规烧结方法制备Al2O3/Cu复合材料。SEM分析表明,微波内氧化法可以有效制备Al2O3／Cu复合材料,细小的Al2O3增强相弥散分布在Al2O3／Cu复合材料中。     

反应烧结制备Ti_2AlN-TiN复合材料

采用2Ti/2Al/3TiN粉体为原料,通过反应热压烧结,以制备Ti2AlN-TiN复合材料。采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）结合能谱仪（EDS）分析试样。研究结果表明,在1350℃保温2h,压力为30MPa,可烧结得到组织细小、致密的Ti2AlN-TiN复合材料。材料中层片状Ti2AlN晶粒长约5m,TiN晶粒大小为1~2m。复合材料具有良好的机械性能,其显微硬度与弯曲强度分别达8.57GPa和450MPa。     

pH值对共沉淀法合成羟基磷灰石／壳聚糖复合粉体材料晶体形貌的影响

采用沸腾水浴共沉淀法,以尿素为pH调节剂制备了羟基磷灰石／壳聚糖（HA／CS）复合粉体材料,通过XRD、FTIR和SEM对晶体的组成、形貌进行了表征,考察了pH值对HA／CS晶体形貌的影响．结果表明,沸腾水浴共沉淀法可在较短时间内制备HA／CS复合粉体,改变pH值可使晶体形貌由针（杆）状与球状同时存在转变为几乎全部是球状晶体．     

Self-Propagating High-Temperature Reductive Synthesis of TiB_2-Al_2O_3 Composite Powders

TiB2-Al2O3 composite powders were produced by self-propagating high-temperature synthesis(SHS) method with reductive process from B2O3-TiO2-Al system. X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM) analyses show the presence of TiB2 and Al2O3 only in the composite powders produced by SHS. The powders are uniform and free-agglomerate. Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution electron microscopy (HREM) observation of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of the TiB2-Al2O3 bond well, without any interfacial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of the composite powders can be resulted from the TiB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

原料粒度对高温固相法制备锆英石粉体的影响

为研究高温固相法制备锆英石粉体所用原料的最佳粒度,以不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体为原料,在1500℃条件下保温4．5h进行锆英石粉体的制备。利用激光粒度分析仪对原料进行粒度分析;使用x射线衍射仅对产物进行物相与结构分析;用扫描电子显微镜观察合成样品的微观结构。研究结果表明：不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体在1500℃条件下保温4．5h均可制备出锆英石粉体,当d（0．5）为2．125μm时制备效果最好,所制各样品的粒度主要集中在0．2～1．5μm之间。     

镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层的制备及性能

为了改善金属基材的表面性能,以钛铁矿为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法制备了纳米碳管/二氧化钛复合粉体.采用复合电泳电沉积法在不锈钢基体表面制备了镍基纳米碳管/二氧化钛复合镀层;利用扫描电镜、X射线衍射仪、数显维氏硬度计和电化学测试等手段研究了纳米碳管/二氧化钛复合粉体对复合镀层结构和性能的影响.结果表明纳米碳管/二氧化钛复合粉体的加入有效地减小了复合镀层中镍的晶粒尺寸,促进了金属镍沿(111)晶面择优取向生长,改变了镍的电沉积层结构,提高了镀层的硬度,改善了镀层的耐腐蚀性能;在复合粉体的作用下,复合镀层的硬度与纯镍镀层相比提高了110%,腐蚀电位正移了23mV,腐蚀电流密度减少了0.991微安/平方厘米.