高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为:浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87%,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度(MS)的羟乙基纤维素(HEC)。并以正交实验评价了各实验因素对HEC摩尔取代度的影响。结果表明:各因素对HEC摩尔取代度影响的大小顺序为:醚化剂总量碱剂总量第一次加醚百分比第一次加碱百分比90%(体积分数)乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为:于80mL90%(体积分数)乙醇中,第一次加0.5gNaOH于40℃碱化0.5h,升温至65℃,加2.7mL 2-氯乙醇醚化1.5h,然后加入0.5g NaOH和0.3mL 2-氯乙醇再醚化1.5h。在此条件下得到了MS高达1.657的HEC,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。     

利用玉米秸秆制备羧甲基纤维素

以玉米秸秆为原料,预处理后原料中纤维素质量分数由39%提高至81%,探讨了物料配比、醚化与碱化反应温度及时间等因素对产品取代度和黏度影响。实验结果表明,最佳反应条件为m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1∶1∶1,以异丙醇为溶剂,采用二次加碱法的工艺,两次加碱的质量比为2∶1,碱化温度30℃、时间60 min,醚化温度65℃、时间120 min。按最佳条件反应制得的产品取代度可达1.34,25℃下2%水溶液黏度可达690 mPa.s,并通过红外谱图验证了产品的结构。     

基于松木纤维醚化反应的羟乙基纤维素的制备

松木纤维素中α-纤维素含量高达87％,以其为原料,乙醇为溶剂,2-氯乙醇为醚化剂,采用两次加碱两次醚化的方法制备了具有较高摩尔取代度（MS）的羟乙基纤维素（HEC）。并以正交实验评价了各实验因素对 HEC摩尔取代度的影响。结果表明：各因素对 H EC摩尔取代度影响的大小顺序为：醚化剂总量＞碱剂总量＞第一次加醚百分比＞第一次加碱百分比＞90％（体积分数）乙醇的体积。由此得到的制备HEC的较佳工艺为：于80 mL90％（体积分数）乙醇中,第一次加0．5gNaOH于40℃碱化0．5h,升温至65℃,加2．7mL2-氯乙醇醚化1．5h,然后加入0．5gNaOH和0.3 mL 2-氯乙醇再醚化1．5 h。在此条件下得到了MS高达1．657的HEC ,并用FT-IR、XRD和NMR对其进行了表征。     

废棉布制备高粘度羧甲基纤维素

为纺织废料的再利用,本文以废棉布为原料制备高粘度羧甲基纤维,采用碱醚同釜法及正交实验,通过测试粘度得到最佳反应条件为:浴比为1∶3,氢氧化钠质量分数为30%,氯乙酸乙醇质量分数为30%,醚化时间为2 h,碱化时间为2 h,碱化温度为35~40℃,醚化初期温度为40~45℃,后期温度为70℃,羧甲基纤维素的的粘度值为932.6mPa.s。     

锂电级羧甲基纤维素钠的合成及其在硅负极的应用研究

以棉浆粕、氢氧化钠、氯乙酸钠(SMCA)、醇等为原料,通过溶媒-淤浆法分碱化、醚化两步法制备高粘度高取代度锂离子电池级羧甲基纤维素钠(CMC),并采用FTIR、SEM对原料和产品进行表征。研究了溶剂种类、碱化温度、碱化时间、醚化时间及醚化温度对CMC的粘度和取代度的影响。探讨了NaOH、SMCA的量与CMC的粘度和取代度之间的相关性,从而获得了溶媒-淤浆法合成锂电级CMC的最佳工艺条件。结果表明,当反应溶剂为异丙醇(IPA),m(棉浆粕)为5g,m(NaOH)为4.5g,m(SMCA)为6g,碱化温度为35℃,碱化时间为1.5h,醚化温度为55℃,醚化反应时间为2h时合成的CMC取代度高达0.72,粘度也达到了20 228.6mPa·s。最后,以合成的CMC作为锂离子电池负极硅基粘结剂组装成扣式电池并对电池的循环性能进行评价。结果表明,硅基锂离子电池具有较好的循环性能。     

水稻秸秆纤维素纳米晶须制备工艺优化

以水稻秸秆为原料,采用预处理和提纯处理工艺制备纤维素并进行工艺优化。预处理工艺中,NaOH浓度影响较显著,优化工艺参数为:NaOH浓度8.3%,固液比1∶5,温度20±2℃,时间24 h;提纯处理工艺中,各因素重要性依次为:温度NaOH浓度Na_2SO_3浓度时间固液比,优化工艺参数为:NaOH浓度2.4%、Na_2SO_3浓度2%、固液比1∶15、100℃条件下处理2 h;随着NaOH及Na_2SO_3浓度增大,水稻秸秆失重率增大,表面杂质减少,纤维素含量提高、而半纤维素和木质素含量减少。在此基础上采用TEMPO氧化物体系制备的纤维素纳米晶须尺寸小,结构均匀,制得率高。     

微波辐射下高取代度羧甲基纤维素的制备

以废弃棉为原料在微波辐照下制得羧甲基纤维素,通过测定其取代度得出最佳反应条件为:m(纤维素)∶m(NaOH)∶m(ClCH2COOH)=1.0∶1.1∶1.2,以95%的乙醇为分散介质,碱化间歇辐射时间2 min,醚化间歇辐射时间2 min,微波辐射功率为200 W。所得产品为白色粉末,取代度为0.75。     

氯乙酸改性制备稻草吸附剂的研究

以农作物废弃物稻草为原料,用氯乙酸对其醚化改性制备重金属离子吸附剂。考察了醚化时间、醚化温度、NaOH及氯乙酸用量对改性稻草增重率的影响,得到制备稻草重金属离子吸附剂的最佳工艺条件,红外光谱表征产物结构。实验结果表明：醚化时间1.5 h、醚化温度70℃、m（稻草）：m（NaOH）为1∶1、m（稻草）：m（氯乙酸）为1∶0.5,增重率为24.8%。     

水解法提取木聚糖工艺条件的正交实验

玉米芯先经酸预处理,用碱液(NaOH溶液)水解法提取木聚糖.为了提高玉米芯水解法获得木聚糖的提取率,通过单因素实验考察了浸提时间、固液比、碱浓度、浸提温度对木聚糖提取率的影响.通过正交实验对工艺条件进行了优化,最佳工艺条件为:NaOH溶液质量分数6%,固液比1∶21,浸提温度91 ℃,浸提时间94 min.各因素对提取木聚糖影响程度依次为碱质量分数＞浸提温度＞浸提时间＞固液比.木聚糖最佳提取率为玉米芯原料的20.3%.     

季铵盐型阳离子瓜尔胶的制备

以瓜尔胶为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,乙醇为溶剂,制备了季铵盐型阳离子瓜尔胶,考察了乙醇浓度、醚化剂用量、pH值、反应温度、反应时间对季铵盐型阳离子瓜尔胶取代度和反应效率的影响,得出较佳制备条件为:乙醇质量分数为85%,pH11.0,反应温度70℃,反应时间4h,在较佳条件和醚化剂与瓜尔胶质量比为7∶100的条件下,阳离子瓜尔胶取代度为0.1651,反应效率86.79%.     

Preparation of Carboxymethylcellulose from Waste Paper

We aimed at producing sodium carboxymethylcellulose (CMC) from waste paper cellulose.For this etherification,the raw material was waste paper,the cellulose was initially alkalized with NaOH,the etherifying agent was sodium chloroacetate,and the reaction medium was water or ethanol.The method provided by us,i e,a method for preparing CMC from waste paper,was environment-friendly,could be easily implemented,and could be conveniently applied to make waste paper efficiently used with high profit,and to expand the range of usable raw materials for CMC production.We successfully synthesized CMC and prepared CMC plastic membrane.This practice changes waste into valuables,which is beneficial to our living environment.For preparation of CMC,one of the crucial factors is appropriate pretreatment of the cellulose from waste paper.The pretreatment was done with a self-built hydrolysis method.We experimentally examined the effects of the mass ratios of reactants,reaction temperature,time,and reaction environment of homogeneous or heterogeneous on CMC yield.The innovative points of this research could be stated as follows:the reaction activity of cellulose was improved by pre-hydrolysis;synthesizing CMC with cellulose from waste paper changes waste into valuables is beneficial to our living environment;and a freezing treatment for the cellulose-alkali mixture was innovatively added.The effects were exhibited by a desired final conversion efficiency.     

工业废弃二氧化硅制水玻璃的正交试验研究

在单因素考察的基础上采用正交试验设计,对正交试验的结果进行了极差分析和方差分析,系统地研究了NaOH的质量分数、物料比、碱浸时间和碱浸温度对水玻璃模数的影响。然后用油浴代替水浴,提高制备水玻璃的温度,并对优化后的制备条件进行了单因素和正交试验的研究。结果表明,最优方案为NaOH溶液质量分数为10%,物料比为1∶3,碱浸时间为4 h,碱浸温度为150℃。最优方案下制得的水玻璃模数为2.4128。     

Improving extraction yield of humic substances from lignite with anthraquinone in alkaline solution

Based on the characteristics of the lignite sample, effects of assistant anthraquinone (AQ) on extraction yield of humic substances (HS) and the action mechanisms of AQ in alkaline condition were studied by Fouvier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The results indicate that assistant AQ can not only increase the extraction yield of HS but also reduce the alkali dosage (NaOH) as well as the extraction temperature and extraction time. Under the optimal conditions of alkali dosage of 9%, AQ dosage of 0.75%, extraction temperature of 80 °C, extraction time of 30 min, stirring speed of 600 r/min and solid-to-liquid ratio of 1:3, the extraction yield of HS reaches 80.08%, which is increased by more than 20% compared with the conventional extraction. FT-IR spectra show that AQ is able to prevent dissolved HS from being destroyed into undissolved substance by alkali and HS obtained in the presence of AQ possesses more groups of -COOR and -COOH than that obtained without AQ.     

阳离子淀粉物理形貌及流变性的影响因素

将玉米淀粉、醚化剂和碱以一定比例进行机械混合,并在加热条件下进行干法反应以制备低取代度阳离子淀粉.研究表明:反应条件如醚化剂用量、NaOH用量、反应时间和反应温度对阳离子化玉米淀粉的物理形貌及流变性能有着很大的影响,阳离子淀粉的糊液黏度会随醚化剂加入量的增加呈先升高后下降的趋势,而NaOH加入量的增加使得阳离子淀粉的糊液黏度有少许下降;在反应温度介于35～55℃时,延长反应时间有利于黏度的提高;产品在反应温度45℃下反应4 h后,阳离子淀粉的糊液黏度趋于稳定.对比原淀粉及阳离子化淀粉的扫描电子显微镜图发现,变性后的淀粉颗粒表面形态有了较大的变化,原淀粉的晶体结构被破坏,颗粒粒径分布范围增大,颗粒表面呈现粘连现象.采用红外光谱与DSC对部分样品进行测试表明,淀粉变性后其内部基团种类基本未发生改变,但部分基团的数量确有所增加.     

高效乳液型有机硅消泡剂的制备及性能研究

将质量比为100：8的甲基硅油和气相法二氧化硅于130～150℃处理3～5h,再和聚醚硅油、复合乳化剂（由Span80与Tween80组成）、羧甲基纤维素钠等复配,制得高效乳液型有机硅消泡剂．最佳制备条件是：甲基硅油的粘度为600-800mPa·s,用量为16％～17％（质量分数,下同）;气相法二氧化硅用量为1．3％;聚醚硅油（粘度800～1000mPa·s）用量为10％;复合乳化剂的亲水亲油平衡值（HLB值）为10,用量为6％;羧甲基纤维素钠用量为1％．实验结果表明：该消泡剂消泡效果好,其主要技术指标与国外同类型产品相当．消泡剂乳液的离心稳定性、耐热稳定性好,且在水中的分散性良好．     

阳离子醚化剂OMTMA制备的影响因素研究

阳离子醚化剂环氧丙烷基-三甲基-铵盐OMTMA是制备阳离子改性类絮凝剂的关键反应物,OMTMA直接影响最终合成絮凝剂的絮凝效果。对阳离子醚化剂OMTMA制备的影响因素做了系列对比试验研究,确定了阳离子醚化剂OMTMA的最佳制备条件。最佳条件为:三甲胺与盐酸的物质的量比为2∶1、三甲胺与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶0.8、反应温度40℃、反应时间2.5h。在此条件下,制备的阳离子醚化剂OMTMA对改性絮凝剂的合成具有良好的效果,絮凝去除率达到0.966。     

超/亚临界水中还原糖分解特性

为探讨水解生物质纤维素制取还原糖的实验条件,采用DNS法分别在超/亚临界状态下对目标产物(葡萄糖)的分解状况进行了研究,以期得到葡萄糖剩余率较高的反应条件,并提出了两种新型的纤维素水解方法.研究表明,在超临界条件下甲酸对葡萄糖的分解具有促进作用,在亚临界条件下甲酸对葡萄糖的分解具有抑制作用,在超临界下葡萄糖剩余率较高的实验条件为温度400℃,固液比1.5∶70,反应时间3 min;在亚临界下剩余率较高的实验条件为温度280℃,固液比1.5∶70,反应时间3 min,甲酸浓度3%.