叔胺萃取分离钴(II)、铁(II)

研究了不必预先氧化二价铁,直接用叔胺从氯化物溶液中萃取分离钴(II)、铁(II)的新方法. 考察了不同改性剂对叔胺萃取钴(II)、铁(II)的影响以及各种因素对钴(II)、铁(II)萃取、洗涤及反萃的影响. 提出了用叔胺萃取分离钴(II)、铁(II)的最佳工艺参数.     

Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉的非有机溶剂液-固萃取分离

难溶于水的原卟啉在1.0%的吐温80水溶液中因氢键作用力变为可溶。研究了Pd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、原卟啉在吐温80存在下的吸收光谱,并以原卟啉为萃取剂,考察了金属原卟啉在非有机溶剂液-固萃取体系中的分配行为,讨论了分相盐、成相聚合物、萃取剂、萃取酸度等对金属原卟啉在两相分配的影响。结果表明,(NH4)2SO4浓度1.51 mol/L,吐温80质量浓度9.0%,原卟啉浓度6.0×10-5mol/L,萃取酸度分别为5.0与pH 9.0,沸水浴加热15 min的条件下可分别实现Pd(Ⅱ)~Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)~Pd(Ⅱ)的定量分离;体系萃取容量为0.020 mg/mL。该法不用有毒溶剂,仅控制萃取酸度分离性质相近的元素。其萃取机理是:金属原卟啉分子上的羰基质子受体与吐温分子上的羟基质子供体形成氢键。     

二-(2-乙基己基)磷酸萃取钴(Ⅱ)的微量量热法研究

用微量量热法研究了二 - ( 2 -乙基己基 )磷酸在正己烷中对钴 (Ⅱ )的萃取 ,得到了热功率—时间曲线 ,确定了 30 8K时此萃取过程的热效应 ,从而求出了不同温度下的有关热力学函数。     

二氰基二硫纶·邻菲咯啉-5,6-二酮混配锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的感光氧化特性

测定了二氰基二硫纶·邻菲咯啉-5,6-二酮混配锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物MLL'(M=Mn2+、Fe2+、Co2+；L=mnt2-,1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇离子；L'=phen-5,6-dione,1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮)在二甲基亚砜(DMSO)、丙酮(Acet)和氯仿(CHCl3)中的电子...     

离子液体对Cd(Ⅱ)的萃取性能的研究

研究了2种离子液体[Omim]PF6(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)和Aliquat 336(甲基三辛基季铵盐)对Cd(Ⅱ)的萃取性能,考察了离子液体种类、初始浓度、萃取时间、离子液体相与水相体积比(相比)及酸浓度对萃取率的影响。实验结果表明,[Omim]PF6对Cd(Ⅱ)的萃取率很低,而Aliquat 336对Cd(Ⅱ)的萃取率可以高达97%。随着废水中Cd(Ⅱ)初始浓度的增大,萃取率呈先略微升高,然后急剧下降的变化趋势。以Aliquat 336作为萃取剂,优化萃取时间为10 min,相比为1∶5,酸浓度为0.5 mol/L。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 ,结果令人满意     

火焰原子吸收法测定废水中Hg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)

采用了壳聚糖装柱法对金属离子进行吸附,研究了壳聚糖对Hg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)离子的吸附以及吸附时间、pH值和流速等对壳聚糖吸附的影响。通过最佳条件实验,用火焰原子吸收法测得重金属的含量并应用于工业废水的测定。     

电渗析与萃取耦合技术分离Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)

为实现混合溶液中Ni(Ⅱ)与Co(Ⅱ)的分离,设计了电渗析与萃取耦合的集成分离技术,借助自行设计的设备,在选P507为萃取剂后,考察了电流密度、酸用量、体积流量、萃取剂皂化率、原料与萃取剂摩尔比、萃取方式等对分离效果的影响。结果表明:在实验范围内,电流密度3.8 mA/cm2,酸用量为理论用量的1.3倍,体积流量60 L/h、皂化率60%,原料与萃取剂摩尔比1∶1.7为优取的操作条件;料液循环重复萃取,能显著提高分离效果。由此表明,电渗析与萃取耦合的分离技术,可分离混合体系中的Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ),且无需溶剂参与。     

壳聚糖对废水中Cu(Ⅱ)吸附研究

用正交实验考察了pH、Cu(Ⅱ)初始浓度、温度等因素对壳聚糖吸附废水中Cu(Ⅱ)的影响.结果表明各因素对壳聚糖吸附Cu(Ⅱ)的影响关系为:pH＞Cu(Ⅱ)初始浓度＞温度,其最佳组合为pH为7,Cu(Ⅱ)初始浓度5mg·L-1,温度为15℃,Cu(Ⅱ)最高吸附率达98.85%;等温吸附曲线拟合表明,Langmuir模型、...     

Co(Ⅱ)salen催化选择氧化还原羰基化合成N,N''''-二苯基脲

将新型双水杨叉乙二胺合钴[Co(Ⅱ)salen]/对甲基苯磺酸(PTS)催化体系用于硝基苯、苯胺氧化还原羰化合成N,N'-二苯基脲(DPU)反应,考察了反应条件的影响.以甲苯作溶剂,在n[Co(Ⅱ)salen]n(PhNO2)=150、n[Co(Ⅱ)salen]n(PTS)=1、n(PhNH2)n(PhNO2)=4、150℃、p(CO)=3 MPa、t=7 h时,DPU的分离产率为74.0%,硝基苯、苯胺的转化率分别为86.6%和91.2%.     

柚皮粉对水中Pb(Ⅱ)的吸附性能研究

用柚皮粉进行了吸附去除水中Pb(Ⅱ)的模拟实验研究.考察了pH、吸附时间、柚皮粉质量浓度和Pb(Ⅱ)初始质量浓度等因素对吸附效果的影响,探究了其吸附动力学及吸附规律.结果表明,pH、吸附时间、柚皮粉质量浓度和Pb(Ⅱ)初始质量浓度、温度等因素对柚皮粉吸附水中Pb(Ⅱ)有显著影响.适宜的吸附条件为:pH 5.3 ～6.0...     

P204钠皂萃取Mn(Ⅱ)动力学

用恒界面池法研究了硫酸盐介质中P204钠皂萃取Mn(Ⅱ)的动力学.考察了搅拌速度、温度、界面面积、P204钠皂浓度、水相Mn(Ⅱ)浓度对其萃取速率的影响.Mn(Ⅱ)萃取速率随搅拌速度增大而增大,当搅拌速度大于104 r/min后,萃取速率不再受搅拌速度影响;Mn(Ⅱ)萃取速率随温度升高和界面面积增大而增大.P204钠皂...     

有机单(双)硫代磷(膦)酸类化合物的研究进展

有机单(双)硫代磷(膦)酸分子中含有硫和磷、或硫、磷、氧原子,可以与多种金属离子螯合,被广泛用做金属萃取剂或缓蚀剂、浮选捕收剂、润滑油添加剂、农业杀虫剂或除草剂。本文介绍了有机单(双)硫代磷(膦)酸类化合物与金属离子的相互作用,详述了二硫代磷酸如甲酚黑药类及醇基黑药类在矿物浮选上的应用,分析了硫代次膦酸应用于锌、镉、铜、铁以及贵金属的萃取回收,对钴、镍分离以及锕系和镧系元素的分离的作用。在此基础上,提出了有机单(双)硫代磷(膦)酸类化合物的发展方向,包括开发有机单(双)硫代磷(膦)酸的新合成工艺,开展有机单(双)硫代磷(膦)酸萃取性能的研究。     

多氦异双核Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)非对称咪唑桥联配合物的合成及电化学性质

合成了二亚乙基三胺(dien)和咪唑为配体的两个铜(Ⅱ)单核配合物[(dien)Cu](ClO4)2、[(dien)Cu imH](ClO4)2和一个非对称性的咪唑桥联铜锌异双核配合物[(dien)Cu im Zn(tren)](ClO4)3,用元素分析、摩尔电导、反射光谱及磁化率测定对配合物的组成和结构进行了表征.采用循环伏安法分别研究了配合物在乙腈和水溶液中的电化学性质,研究表明,Zn(Ⅱ)能通过咪唑桥改变Cu(Ⅱ)接受电子的能力,增强催化歧化超氧离子的活性.在水溶液中咪唑桥异双核配合物不很稳定,部分从Zn(Ⅱ)端断裂.     

双有机改性磁性膨润土对Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附

为了提高膨润土对Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附性能,采用羧甲基纤维素钠(SCMC)和壳聚糖(CS)通过席夫碱反应形成的复合物(SCMC/CS)对磁性膨润土(MB)进行改性,制备SCMC/CS修饰的磁性膨润土(SC/MB),研究改性膨润土吸附Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的性能并分析吸附机理.结果表明,SC/MB对Cu(Ⅱ)和Zn...     

在线超声电氧化Mn(Ⅱ)的研究

对铅电极上在线超声电氧化Mn(Ⅱ)为Mn(Ⅲ)的反应机理进行了研究.结果表明Mn(Ⅱ)在铅电极上的超声电氧化过程与未施加超声波时氧化机理相同,Mn(Ⅱ)都不是直接与铅电极进行电子交换,而是被电极上所生成的PbO2所氧化;探讨了超声波功率和电解电流对Mn(Ⅱ)氧化的影响,实验发现二者对其影响不是呈线性关系.在其优化条件下,Mn(Ⅱ)被氧化为Mn(Ⅲ)的收率可达到98.41%.     

季铵萃取分离钴、镍的生产性实验

在萃取分离钴、镍的基础上,根据串级模拟计算结果合理安排工艺流程,进行了与生产规模相当的生产性实验. 结果表明季铵氯化物萃取分离钴、镍的工艺可行, 稳定可靠, 经济合理. 对氯离子浓度较低的料液, 季铵比叔胺更优越, 特别适合从高镍低钴的低浓度氯化物介质中萃取分离钴、镍.     

流动注射化学发光法测定水中的CO(Ⅱ)

Co(Ⅱ)对鲁米诺—过氧化氢发光体系具有强的催化作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定Co(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-6～2.5×10-5 g/L和7.0×10-7 g/L,相对标准偏差(n=11,c=1.0×10-5 g/L)为1.2%。方法用于水样中钴的分析,结果令人满意。     

异丙基膦酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取Co(Ⅱ)的性能研究

研究了PT-2(异丙基膦酸单(1-已基-4乙基)辛酯)从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)的性能。考察了平衡水相酸度、振荡时间、萃取剂浓度、钴的浓度对萃取的影响。结果表明,在pH=3．98,振荡时间为20min,PT-2浓度为0．15mol．L^-1．Co(Ⅱ)能很好地被萃取。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.