纳米γ-Fe2O3的制备及特性研究

用溶胶－凝胶法在一定条件下制备了纯的纳米级γ-Fe2O3，并研究了 热稳定性。XRD结果表明，γ－Fe2O3在500℃温度下烧结后仍为γ－Fe2O3相，随着烧结温度的升高，晶型逐渐由γ相转变为α相；当烧结温度达到900℃时，γ-Fe2O3基本上全部转化为α-Fe2O3。     

Sn(Sb)O2凝胶结构模型及试验研究

对Sn(Sb)O2干凝胶的结构进行了试验及模拟研究，通过BET－N2吸附及XRD分析，详细研究了SnO2凝胶在200－600℃干燥过程中凝胶骨架纳米结构及其变化规律，并研究了掺杂元素Sb对纳米结构演变的影响。研究发现：SnO2干凝胶为1－10nm的纳米多孔结构，其结构特征符合圆柱体通孔模型；随着固化温度的升高，凝胶骨架粗化，但结构特征相似性不变，孔体积率也基本不变；Sb的增加有细化骨架的作用。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

LiV3O8的溶胶-凝胶法合成及500℃阴极放电性能

用柠檬酸溶胶－凝胶工艺制备出了LiV3O8化合物,并检测了其作为热电池阴极材料时的放电性能。干凝胶210℃熔烧所得的粉末颗粒疏松多孔,300℃时可变成结晶岩状,低温攻时出现了Li0.3V2O5和LiV2O5相经650℃长时间保温后可转变为LiV3O8。模拟Li-B/LiCl-KCl/LiV3O8(或V2O5）热电池500℃放电试验表明,LiV3O8因具有良好的电子导电体和较低的Li^ 扩散极化,其放电较V2O5平稳,虽峰值电压略有降低,但可利用的比容量（电压降至峰值电压的75％或2．0V）均不低于V2O5;LiV3O8中掺入8％的P2O5时可提高小电流放电时的电压。     

溶胶-凝胶法合成亚微米α-ZrW2O8的研究

以分析纯氯氧化锆、钨酸铵、氨水和浓硝酸为原材料,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,通过后热处理生成α-ZrW2O8.所合成的前驱体为无定形,其在650℃晶型转变完全,但是其转变产物不是ZrW2O8,而是单斜的WO3和ZrO2以及WO3·0.5H2O和W2O6(H2O).温度和时间参数对所合成的前驱体转变过程影响较大.实验结果表明:低于600℃的热处理温度前驱体无法转变成ZrW2O8粉末.前驱体在600℃保温10～18h,随着保温时间的延长,其转变成ZrW2O8的量也相应增加.但在600℃保温时间超过18h,或者热处理温度高于600℃,都使生成的ZrW2O8粉末发生分解.溶胶-凝胶法合成的ZrW2O8粉末颗粒经SEM分析发现,平均粒径在0.1～0.2μm.     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

SiO2-Al2O3干凝胶的制备与性能研究

采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6.SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS)):n(H2O):n(无水乙醇):n(HCl):n(氨水)=1: 4:7:7.5×10-4:0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架.Al2O3由廉价的Al(NO3)3·9H2O与NH4OH反应制得.采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析.结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布.该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si-O-Al键,并随着Al含量的增加而增多.其中的Al2O3随着温度的升高,经历γ-AlOOH、γ-Al2O3,最终完全转化成α-Al2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在.由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性.     

柠檬酸溶胶凝胶法制备CaMnO3热电粉体及其表征

n型钙钛矿结构的CaMnO3热电氧化物是目前极有应用潜力的新型高温热电材料.利用Ca(NO3)2·2H2O、Mn(NO3)2为起始原料,去离子水为溶剂,加入适量乙二醇,以柠檬酸为络合剂,制备了CaMnO3溶胶.通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO3多晶体粉末.利用TG-DTA、XRD、FT-IR及SEM分析了所得产物.结果表明,干凝胶前驱物经过950℃煅烧5h,可制得单一钙钛矿型CaMnO3多晶粉末.     

溶胶—凝胶法制备超细球形氧化铝粉末

以乙醇铝为原料，用溶胶－凝胶法制备出具有较高比表面积的超细氢氧化铝晶体粉末。在５００℃和１２００℃下煅烧这种粉末，制得了分散的球形γ和α－Ａｌ２Ｏ３粉末，平均粒径分别为４０ｎｍ和１００ｎｍ。文中对粉末成球的原因以及在煅烧过程中粉末的比表面积和粒径随温度变化的关系进行了讨论。     

二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶前驱体的制备

以正硅酸乙酯和炭质水性中间相为原料,分别制得了炭质醇溶胶和硅醇溶胶,将二者进行混合后再利用常压干燥法和超临界流体干燥法分别制备了二元炭质－二氧化硅干凝胶和气凝胶粉末．并采用氮吸附、ＦＴ－ＩＲ、ＴＥＭ和ＸＲＤ等测试手段对所制得的干凝胶和气凝胶粉末的ＢＥＴ表面积、表面形貌、结构和组成进行了表征．结果表明二元干凝胶由几乎球形的、团聚的、无定形二元炭质－二氧化硅颗粒组成,其颗粒尺寸为８０～２２０ｎｍ．而二元气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性,并且由球形的、分散性较好的、无定形二元炭质－二氧化硅颗粒组成,其颗粒尺寸为１０～６０ｎｍ．     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.